Hydroxypropyl methylcellulose(HPMC) adalah bahan polimer alami dengan sumber daya yang berlimpah, terbarukan, dan kelarutan air yang baik dan sifat pembentuk film. Ini adalah bahan baku yang ideal untuk persiapan film kemasan yang larut dalam air.
Film pengemasan yang larut dalam air adalah jenis bahan kemasan hijau baru, yang telah mendapat perhatian luas di Eropa dan Amerika Serikat dan negara-negara lain. Ini tidak hanya aman dan nyaman untuk digunakan, tetapi juga memecahkan masalah pembuangan limbah pengemasan. Saat ini, film yang larut dalam air terutama menggunakan bahan berbasis minyak bumi seperti alkohol polivinil dan polietilen oksida sebagai bahan baku. Petroleum adalah sumber daya yang tidak terbarukan, dan penggunaan skala besar akan menyebabkan kekurangan sumber daya. Ada juga film yang larut dalam air menggunakan zat alami seperti pati dan protein sebagai bahan baku, tetapi film-film yang larut dalam air ini memiliki sifat mekanik yang buruk. Dalam makalah ini, jenis baru film pengemasan yang larut dalam air disiapkan dengan solusi casting metode pembentukan film menggunakan hydroxypropyl methylcellulose sebagai bahan baku. Efek konsentrasi cairan pembentuk film HPMC dan suhu pembentuk film pada kekuatan tarik, perpanjangan saat istirahat, transmitansi cahaya dan kelarutan air film kemasan yang larut dalam air HPMC dibahas. Gliserol, sorbitol dan glutaraldehyde digunakan lebih lanjut meningkatkan kinerja film pengemasan yang larut dalam air HPMC. Akhirnya, untuk memperluas aplikasi film kemasan yang larut dalam air HPMC dalam kemasan makanan, bambu antioksidan (AOB) digunakan untuk meningkatkan sifat antioksidan film kemasan yang larut dalam air HPMC. Temuan utama adalah sebagai berikut:
(1) Dengan meningkatnya konsentrasi HPMC, kekuatan tarik dan perpanjangan saat istirahat film HPMC meningkat, sementara transmitansi cahaya menurun. Ketika konsentrasi HPMC adalah 5% dan suhu pembentukan film adalah 50 ° C, sifat komprehensif film HPMC lebih baik. Pada saat ini, kekuatan tarik adalah sekitar 116mpa, perpanjangan saat istirahat adalah sekitar 31%, transmitansi cahaya adalah 90%, dan waktu yang mengurangi air adalah 55 menit.
(2) Gliserol dan sorbitol plasticizers meningkatkan sifat mekanik film HPMC, yang secara signifikan meningkatkan perpanjangan mereka saat istirahat. Ketika kandungan gliserol adalah antara 0,05%dan 0,25%, efeknya adalah yang terbaik, dan perpanjangan saat istirahat film pengemasan yang larut dalam air HPMC mencapai sekitar 50%; Ketika isi sorbitol adalah 0,15%, perpanjangan saat istirahat meningkat menjadi 45% atau lebih. Setelah film pengemasan yang larut dalam air HPMC dimodifikasi dengan gliserol dan sorbitol, kekuatan tarik dan sifat optik menurun, tetapi penurunannya tidak signifikan.
(3) Spektroskopi inframerah (FTIR) dari film kemasan HPMC yang larut dalam glutaraldehyde menunjukkan bahwa glutaraldehyde telah terkait dengan film tersebut, mengurangi kelarutan air dari film kemasan yang larut dalam air HPMC. Ketika penambahan glutaraldehyde adalah 0,25%, sifat mekanik dan sifat optik film mencapai yang optimal. Ketika penambahan glutaraldehyde adalah 0,44%, waktu yang mengurangi air mencapai 135 menit.
(4) Menambahkan jumlah AOB yang sesuai ke solusi pembentuk film pengemasan yang larut dalam air HPMC dapat meningkatkan sifat antioksidan film. Ketika 0,03% AOB ditambahkan, film AOB/HPMC memiliki tingkat pemulungan sekitar 89% untuk radikal bebas DPPH, dan efisiensi pemulung adalah yang terbaik, yang 61% lebih tinggi daripada film HPMC tanpa AOB, dan kelarutan air juga secara signifikan membaik.
Kata-kata kunci: film kemasan yang larut dalam air; Hydroxypropyl methylcellulose; plasticizer; agen ikatan silang; antioksidan.
Daftar isi
Ringkasan…………………………………………. ……………………………………………… ……………………………………….SAYA
Abstrak ……………………………………………… ……………………………………………… …………………………… ii
Daftar isi…………………………………………. ……………………………………………… …………………………Saya
Bab Satu Pendahuluan ………………………………………. ……………………………………………… …………… ..1
1.1 Water- Film larut …………………………………………… …………………………………………… …………… .1
1.1.1Polyvinyl alkohol (PVA) Film yang larut dalam air ……………………………………… ……………… 1
1.1.2Polyethylene oxide (PEO) Film yang larut dalam air ……………………………………… ………… ..2
1.1.3 Film yang larut dalam air berbasis ………………………………………… …………………………………… .2
1.1.4 Film yang larut dalam air berbasis protein ………………………………………… ……………………………… .2
1.2 Hydroxypropyl methylcellulose …………………………………………… .. …………………………………… 3
1.2.1 Struktur hydroxypropyl methylcellulose ………………………………………… …………… .3
1.2.2 Kelarutan Air Hydroxypropyl methylcellulose ……………………………………… ………… 4
1.2.3 Sifat pembentuk film hidroksipropil metilselulosa …………………………………… .4
1.3 Modifikasi Plastisisasi Film Hydroxypropyl Methylcellulose …………………………… ..4
1.4 Modifikasi Cross-Linking Film Hydroxypropyl Methylcellulose …………………………… .5
1.5 Sifat antioksidan film hidroksipropil metilselulosa …………………………………. 5
1.6 Proposal topik …………………………………………………………. ………………………………………… .7
1.7 Konten Penelitian ……………………………………… …………………………………………… …………… ..7
Bab 2 Persiapan dan Sifat Film Kemasan Hydroxypropyl Methyl Selulosa Selulosa Air yang Larut Air ……………………………………………………………………………………………………………………… .8
2.1 PENDAHULUAN ………………………………………… …………………………………………… …………………………. 8
2.2 Bagian Eksperimental …………………………………………………………. ………………………………………… .8
2.2.1 Bahan dan Instrumen Eksperimental ……………………………………………………………. ……… ..8
2.2.2 Persiapan Spesimen ……………………………………… …………………………………………………… ..9
2.2.3 Karakterisasi dan Pengujian Kinerja …………………………………… .. ……………………… .9
2.2.4 Pemrosesan Data ………………………………………. ……………………………………………… ……………… 10
2.3 Hasil dan Diskusi ……………………………………… ……………………………………………… ……… 10
2.3.1 Pengaruh konsentrasi larutan pembentuk film pada film tipis HPMC ………………………… .. ………………………………………………………………………………………………………………. 10
2.3.2 Pengaruh Suhu Pembentukan Film pada Film Tipis HPMC …………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ..13
2.4 Ringkasan Bab ……………………………………… ……………………………………… .. 16
Bab 3 Efek plasticizer pada film kemasan hpmc yang larut dalam air ……………………………………………………………… ..17
3.1 Pendahuluan ………………………………………………………… …………………………………………… 17
3.2 Bagian Eksperimental …………………………………………… …………………………………………… ……… ..17
3.2.1 Bahan dan Instrumen Eksperimental ……………………………………… …………………………… 17
3.2.2 Persiapan Spesimen ……………………………………… …………………………… 18
3.2.3 Karakterisasi dan Pengujian Kinerja …………………………………… .. ………………… .18
3.2.4 Pemrosesan Data ………………………………………………………. ……………………………………… ..19
3.3 Hasil dan Diskusi ………………………………………… ………………………………………… 19
3.3.1 Pengaruh gliserol dan sorbitol pada spektrum penyerapan inframerah film tipis HPMC …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
3.3.2 Pengaruh gliserol dan sorbitol pada pola XRD film tipis HPMC ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… ..20
3.3.3 Efek gliserol dan sorbitol pada sifat mekanik film tipis HPMC ………………………………………………………………………………………………………………………… .21
3.3.4 Efek gliserol dan sorbitol pada sifat optik film HPMC …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… po IFT
3.3.5 Pengaruh gliserol dan sorbitol pada kelarutan air film HPMC ………. 23
3.4 Ringkasan Bab ………………………………………… ………………………………………………… ..24
Bab 4 Efek agen pengikat silang pada film kemasan yang larut dalam air HPMC …………………………………………………………………………………………………………………………… 25
4.1 PENDAHULUAN ………………………………………………………… ………………………………………. 25
4.2 Bagian Eksperimental …………………………………………… ………………………………………… 25
4.2.1 Bahan dan Instrumen Eksperimental ……………………………………… …………… 25
4.2.2 Persiapan Spesimen ……………………………………… ……………………………………… ..26
4.2.3 Karakterisasi dan Pengujian Kinerja …………………………………… .. ………… .26
4.2.4 Pemrosesan Data …………………………………………………………. ……………………………………… ..26
4.3 Hasil dan Diskusi ………………………………………………………… ………………………………… 27
4.3.1 Spektrum penyerapan inframerah film tipis HPMC glutaraldehyde-crosslinked ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
4.3.2 Pola XRD Film Tipis HPMC yang Terkait HPMC ……………………… ..27
4.3.3 Pengaruh glutaraldehyde pada kelarutan air film hpmc ……………… ..28
4.3.4 Pengaruh glutaraldehyde pada sifat mekanik film tipis HPMC… 29
4.3.5 Pengaruh glutaraldehyde pada sifat optik film hpmc ………………… 29
4.4 Ringkasan Bab ………………………………………… ……………………………………… .. 30
Bab 5 Film Kemasan Air Antioksidan HPMC yang larut dalam air ……………………… ..31
5.1 PENDAHULUAN ………………………………………………………… …………………………………………………… 31
5.2 Bagian Eksperimental …………………………………………… …………………………………………………… 31
5.2.1 Bahan Eksperimental dan Instrumen Eksperimental ……………………………………………… 31
5.2.2 Persiapan Spesimen ……………………………………… ………………………………………………… .32
5.2.3 Karakterisasi dan Pengujian Kinerja …………………………………… .. ……………………… 32
5.2.4 Pemrosesan Data ………………………………………………………. …………………………………………………… 33
5.3 Hasil dan Analisis ………………………………………… …………………………………………… …………… .33
5.3.1 analisis ft-IR ……………………………………… …………………………………………… ………… 33
5.3.2 Analisis XRD ……………………………………… …………………………………………… ……… ..34
5.3.3 Properti Antioksidan ……………………………………… …………………………………………… 34
5.3.4 Kelarutan air ………………………………………… …………………………………………… …………… .35
5.3.5 Properti Mekanik ……………………………………… …………………………………………… ..36
5.3.6 Kinerja Optik …………………………………………… ………………………………………… 37
5.4 Ringkasan Bab ……………………………………… ……………………………………………… ……… .37
Bab 6 Kesimpulan …………………………………………………………. …………………………………… ..39
Referensi ………………………………………… ……………………………………………… ………………………… 40
Output penelitian selama studi gelar ……………………………………… ………………………… ..44
Ucapan Terima Kasih ……………………………………… …………………………………………… ……………… .46
Bab Satu Pendahuluan
Sebagai bahan pengemasan hijau baru, film kemasan yang larut dalam air telah banyak digunakan dalam kemasan berbagai produk di negara-negara asing (seperti Amerika Serikat, Jepang, Prancis, dll.) [1]. Film yang larut dalam air, seperti namanya, adalah film plastik yang dapat dilarutkan dalam air. Ini terbuat dari bahan polimer yang larut dalam air yang dapat larut dalam air dan disiapkan dengan proses pembentukan film tertentu. Karena sifatnya yang istimewa, sangat cocok untuk dikemas orang. Oleh karena itu, semakin banyak peneliti mulai memperhatikan persyaratan perlindungan dan kenyamanan lingkungan [2].
1.1 Film yang larut dalam air
Saat ini, film yang larut dalam air terutama adalah film yang larut dalam air menggunakan bahan berbasis minyak bumi seperti alkohol polivinil dan polietilen oksida sebagai bahan baku, dan film yang larut dalam air menggunakan zat alami seperti pati dan protein sebagai bahan baku.
1.1.1 Film Polyvinyl Alkohol (PVA) yang larut dalam air
Saat ini, film-film yang larut dalam air yang paling banyak digunakan di dunia terutama adalah film PVA yang larut dalam air. PVA adalah polimer vinil yang dapat digunakan oleh bakteri sebagai sumber karbon dan sumber energi, dan dapat didekomposisi di bawah aksi bakteri dan enzim [3]], yang termasuk dalam jenis bahan polimer biodegradable dengan harga rendah, resistansi minyak yang sangat baik, resistansi pelarut dan properti penghalang gas [4]. Film PVA memiliki sifat mekanik yang baik, kemampuan beradaptasi yang kuat dan perlindungan lingkungan yang baik. Ini telah banyak digunakan dan memiliki tingkat komersialisasi yang tinggi. Sejauh ini adalah film kemasan yang paling banyak digunakan dan paling banyak digunakan di pasar [5]. PVA memiliki penurunan yang baik dan dapat didekomposisi oleh mikroorganisme untuk menghasilkan CO2 dan H2O di tanah [6]. Sebagian besar penelitian tentang film yang larut dalam air sekarang adalah untuk memodifikasi dan memadukannya untuk mendapatkan film yang larut dalam air yang lebih baik. Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7] mempelajari persiapan film pengemasan yang larut dalam air dengan PVA sebagai bahan baku utama, dan menentukan rasio massa optimal dengan percobaan ortogonal: pati teroksidasi (O-ST) 20%, gelatin 5%, gliserol 16%, sodium dodesil sulfat (telur). Setelah pengeringan microwave dari film yang diperoleh, waktu yang larut dalam air pada air pada suhu kamar adalah 101s.
Dilihat dari situasi penelitian saat ini, film PVA banyak digunakan, berbiaya rendah, dan sangat baik di berbagai properti. Ini adalah bahan kemasan yang paling larut dalam air yang paling sempurna saat ini. Namun, sebagai bahan berbasis minyak bumi, PVA adalah sumber daya yang tidak terbarukan, dan proses produksi bahan baku dapat tercemar. Meskipun Amerika Serikat, Jepang dan negara-negara lain telah mendaftarkannya sebagai zat yang tidak beracun, keamanannya masih terbuka untuk dipertanyakan. Baik inhalasi dan konsumsi berbahaya bagi tubuh [8], dan tidak dapat disebut kimia hijau lengkap.
1.1.2 Film Polyethylene Oxide (PEO) yang larut dalam air
Polyethylene oxide, juga dikenal sebagai polietilen oksida, adalah polimer termoplastik yang larut dalam air yang dapat dicampur dengan air dalam rasio apa pun pada suhu kamar [9]. Formula struktural polietilen oksida adalah H-(-OCH2CH2-) N-OH, dan massa molekul relatifnya akan mempengaruhi strukturnya. Ketika berat molekul berada dalam kisaran 200 ~ 20000, itu disebut polietilen glikol (PEG), dan berat molekul lebih besar dari 20.000 dapat disebut polietilen oksida (PEO) [10]. PEO adalah bubuk granular yang dapat mengalir putih, yang mudah diproses dan dibentuk. Film PEO biasanya disiapkan dengan menambahkan plasticizer, penstabil dan pengisi ke resin PEO melalui pemrosesan termoplastik [11].
PEO Film adalah film yang larut dalam air dengan kelarutan air yang baik saat ini, dan sifat mekaniknya juga baik, tetapi PEO memiliki sifat yang relatif stabil, kondisi degradasi yang relatif sulit, dan proses degradasi yang lambat, yang memiliki dampak tertentu pada lingkungan, dan sebagian besar fungsi utamanya dapat digunakan. Alternatif film PVA [12]. Selain itu, PEO juga memiliki toksisitas tertentu, sehingga jarang digunakan dalam kemasan produk [13].
1.1.3 film yang larut dalam air berbasis pati
Pati adalah polimer molekul tinggi alami, dan molekulnya mengandung sejumlah besar gugus hidroksil, sehingga ada interaksi yang kuat antara molekul pati, sehingga pati sulit untuk meleleh dan memproses, dan kompatibilitas pati buruk, dan sulit untuk berinteraksi dengan polimer lain. diproses bersama [14,15]. Kelarutan air pati buruk, dan butuh waktu lama untuk membengkak dalam air dingin, begitu pati yang dimodifikasi, yaitu, pati yang larut dalam air, sering digunakan untuk menyiapkan film yang larut dalam air. Secara umum, pati dimodifikasi secara kimia dengan metode seperti esterifikasi, eterifikasi, okulasi, dan ikatan silang untuk mengubah struktur asli pati, sehingga meningkatkan kelarutan air pati [7,16].
Memperkenalkan ikatan eter ke dalam gugus pati dengan cara kimia atau menggunakan oksidan yang kuat untuk menghancurkan struktur molekul yang melekat dari pati untuk mendapatkan pati yang dimodifikasi dengan kinerja yang lebih baik [17], dan untuk mendapatkan pati yang larut dalam air dengan sifat pembentukan film yang lebih baik. Namun, pada suhu rendah, film pati memiliki sifat mekanik yang sangat buruk dan transparansi yang buruk, jadi dalam kebanyakan kasus, itu perlu disiapkan dengan memadukan dengan bahan lain seperti PVA, dan nilai penggunaan aktual tidak tinggi.
1.1.4 Tipis yang larut dalam air berbasis protein
Protein adalah zat makromolekul alami yang aktif secara biologis yang terkandung pada hewan dan tumbuhan. Karena sebagian besar zat protein tidak larut dalam air pada suhu kamar, perlu untuk menyelesaikan kelarutan protein dalam air pada suhu kamar untuk menyiapkan film yang larut dalam air dengan protein sebagai bahan. Untuk meningkatkan kelarutan protein, mereka perlu dimodifikasi. Metode modifikasi kimia yang umum meliputi dephthalemination, phthaloamidation, fosforilasi, dll. [18]; Efek modifikasi adalah untuk mengubah struktur jaringan protein, sehingga meningkatkan kelarutan, gelasi, fungsionalitas seperti penyerapan air dan stabilitas memenuhi kebutuhan produksi dan pemrosesan. Film yang larut dalam air berbasis protein dapat diproduksi dengan menggunakan limbah produk pertanian dan sampingan seperti rambut hewan sebagai bahan baku, atau dengan berspesialisasi dalam produksi tanaman protein tinggi untuk mendapatkan bahan baku, tanpa perlu industri petrokimia, dan bahan-bahan tersebut dapat diperbarui dan memiliki dampak yang lebih sedikit pada lingkungan [19]. Namun, film yang larut dalam air yang disiapkan oleh protein yang sama karena matriks memiliki sifat mekanik yang buruk dan kelarutan air rendah pada suhu rendah atau suhu kamar, sehingga rentang aplikasinya sempit.
Singkatnya, sangat penting untuk mengembangkan bahan film kemasan baru, terbarukan, dan larut dalam air dengan kinerja yang sangat baik untuk meningkatkan kekurangan film yang larut dalam air saat ini.
Hydroxypropyl methyl cellulose (hydroxypropyl methyl cellulose, HPMC singkat) adalah bahan polimer alami, tidak hanya kaya akan sumber daya, tetapi juga tidak beracun, tidak berbahaya, berbiaya rendah, tidak bersaing dengan orang untuk makanan, dan sumber daya terbarukan yang berlimpah di alam [20]]. Ini memiliki kelarutan air yang baik dan sifat pembentukan film, dan memiliki kondisi untuk menyiapkan film kemasan yang larut dalam air.
1.2 Hydroxypropyl methylcellulose
Hydroxypropyl methyl cellulose (hydroxypropyl methyl cellulose, singkatnya HPMC), juga disingkat hypromellose, diperoleh dari selulosa alami melalui pengobatan alkalisasi, modifikasi eterifikasi, reaksi netralisasi dan proses pencucian dan pengeringan. Turunan selulosa yang larut dalam air [21]. Hydroxypropyl methylcellulose memiliki karakteristik berikut:
(1) Sumber yang berlimpah dan terbarukan. Bahan baku hidroksipropil metilselulosa adalah selulosa alami yang paling berlimpah di Bumi, yang termasuk sumber daya terbarukan organik.
(2) ramah lingkungan dan biodegradable. Hydroxypropyl methylcellulose tidak beracun dan tidak berbahaya bagi tubuh manusia dan dapat digunakan dalam industri kedokteran dan makanan.
(3) Berbagai macam penggunaan. Sebagai bahan polimer yang larut dalam air, hidroksipropil metilselulosa memiliki kelarutan air yang baik, dispersi, penebalan, retensi air dan sifat pembentuk film, dan dapat banyak digunakan dalam bahan bangunan, tekstil, dll., Makanan, bahan kimia harian, pelapis dan elektron dan bidang industri lainnya [21].
1.2.1 Struktur Hydroxypropyl Methylcellulose
HPMC diperoleh dari selulosa alami setelah alkalization, dan bagian dari polyhydroxypropyl eter dan methyl etery dengan propilen oksida dan metil klorida. Gelar substitusi metil HPMC yang dikomersialkan berkisar dari 1,0 hingga 2,0, dan derajat substitusi rata -rata hidroksipropil berkisar dari 0,1 hingga 1,0. Rumus molekulnya ditunjukkan pada Gambar 1.1 [22]
Karena ikatan hidrogen yang kuat antara makromolekul selulosa alami, sulit untuk larut dalam air. Kelarutan selulosa eteral dalam air secara signifikan ditingkatkan karena gugus eter dimasukkan ke dalam selulosa etery, yang menghancurkan ikatan hidrogen antara molekul selulosa dan meningkatkan kelarutannya dalam air [23]]. Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) adalah khas hidroksikil alkyl campuran eter [21], unit struktural D-glukopiranosa residu mengandung metoksi (-OCH3), hydroxycrocy dari kelompok hydroxyo (-OCH2 CH- (CH3) N OH) dan hydroxycted hydroxycy (-OCH2 CH-(CH3) N) dan hydroxycted hydroxy-grups (-OCH2 CH- (CH3) N. koordinasi dan kontribusi masing -masing kelompok. -[OCH2CH (CH3)] n OH Kelompok hidroksil pada akhir kelompok N OH adalah kelompok aktif, yang dapat dialkilasi lebih lanjut dan terhidroksikilasi, dan rantai bercabang lebih panjang, yang memiliki efek plastisisasi internal tertentu pada rantai makromolekul; -OCH3 adalah kelompok penutup akhir, situs reaksi akan dinonaktifkan setelah substitusi, dan itu milik kelompok hidrofobik terstruktur pendek [21]. Kelompok hidroksil pada rantai cabang yang baru ditambahkan dan gugus hidroksil yang tersisa pada residu glukosa dapat dimodifikasi oleh kelompok di atas, menghasilkan struktur yang sangat kompleks dan sifat yang dapat disesuaikan dalam rentang energi tertentu [24].
1.2.2 Kelarutan Air Hydroxypropyl methylcellulose
Hydroxypropyl methylcellulose memiliki banyak sifat yang sangat baik karena strukturnya yang unik, yang paling menonjol di antaranya adalah kelarutan airnya. Ini membengkak menjadi larutan koloid dalam air dingin, dan larutan memiliki aktivitas permukaan tertentu, transparansi tinggi dan kinerja yang stabil [21]. Hydroxypropyl methylcellulose sebenarnya adalah selulosa eter yang diperoleh setelah methylcellulose dimodifikasi oleh propilen oksida eterifikasi, sehingga masih memiliki karakteristik kelarutan air dingin dan kelilin air panas yang mirip dengan metilselulosa [21], dan kelarutan air dalam air ditingkatkan. Metil selulosa perlu ditempatkan pada 0 hingga 5 ° C selama 20 hingga 40 menit untuk mendapatkan larutan produk dengan transparansi yang baik dan viskositas yang stabil [25]. Solusi produk hidroksipropil metilselulosa hanya perlu pada 20-25 ° C untuk mencapai stabilitas yang baik dan transparansi yang baik [25]. Sebagai contoh, hydroxypropyl methylcellulose (bentuk granular bentuk 0,2-0,5 mm) dapat dengan mudah dilarutkan dalam air pada suhu kamar tanpa pendinginan ketika viskositas larutan berair 4% mencapai 2000 centipoise pada 20 ° C.
1.2.3 Sifat pembentuk film hidroksipropil metilselulosa
Larutan hidroksipropil metilselulosa memiliki sifat pembentukan film yang sangat baik, yang dapat memberikan kondisi yang baik untuk lapisan persiapan farmasi. Film pelapis yang dibentuk olehnya tidak berwarna, tidak berbau, tangguh, dan transparan [21].
Yan Yanzhong [26] menggunakan tes ortogonal untuk menyelidiki sifat pembentukan film hidroksipropil metilselulosa. Skrining dilakukan pada tiga tingkat dengan konsentrasi yang berbeda dan pelarut yang berbeda sebagai faktor. Hasil penelitian menunjukkan bahwa menambahkan 10% hidroksipropil metilselulosa ke dalam larutan etanol 50% memiliki sifat pembentukan film terbaik, dan dapat digunakan sebagai bahan pembentuk film untuk film obat-obatan terlarang.
1.1 Modifikasi Plastisisasi Film Hydroxypropyl Methylcellulose
Sebagai sumber daya terbarukan alami, film yang disiapkan dari selulosa sebagai bahan baku memiliki stabilitas dan proses yang baik, dan dapat terurai secara hayati setelah dibuang, yang tidak berbahaya bagi lingkungan. Namun, film selulosa yang tidak plastik memiliki ketangguhan yang buruk, dan selulosa dapat plastis dan dimodifikasi.
[27] menggunakan trietil sitrat dan asetil tetrabutil sitrat untuk plastisisasi dan memodifikasi selulosa asetat propionat. Hasil penelitian menunjukkan bahwa perpanjangan saat istirahat film selulosa asetat propionat meningkat 36% dan 50% ketika fraksi massa trietil sitrat dan asetil tetrabutil sitrat adalah 10%.
Luo Qiushui et al [28] mempelajari efek plasticizer gliserol, asam stearat dan glukosa pada sifat mekanik membran metilsellulosa. Hasil penelitian menunjukkan bahwa laju perpanjangan membran metil selulosa lebih baik ketika kandungan gliserol adalah 1,5%, dan rasio perpanjangan membran metil selulosa lebih baik ketika kandungan penambahan glukosa dan asam stearat adalah 0,5%.
Gliserol adalah cairan yang tidak berwarna, manis, jernih, dan kental dengan rasa manis yang hangat, umumnya dikenal sebagai gliserin. Cocok untuk analisis larutan air, pelembut, plasticizer, dll. Ini dapat dilarutkan dengan air dalam proporsi apa pun, dan larutan gliserol konsentrasi rendah dapat digunakan sebagai minyak pelumas untuk melembabkan kulit. Sorbitol, bubuk higroskopis putih atau bubuk kristal, serpihan atau butiran, tidak berbau. Ini memiliki fungsi penyerapan kelembaban dan retensi air. Menambahkan sedikit dalam produksi permen karet dan permen dapat membuat makanan tetap lembut, meningkatkan organisasi dan mengurangi pengerasan dan memainkan peran pasir. Gliserol dan sorbitol keduanya adalah zat yang larut dalam air, yang dapat dicampur dengan eter selulosa yang larut dalam air [23]. Mereka dapat digunakan sebagai plasticizer untuk selulosa. Setelah menambahkan, mereka dapat meningkatkan fleksibilitas dan perpanjangan saat memecahkan film selulosa. [29]. Secara umum, konsentrasi larutan adalah 2-5%, dan jumlah plasticizer adalah 10-20% dari eter selulosa. Jika kandungan plasticizer terlalu tinggi, fenomena penyusutan dehidrasi koloid akan terjadi pada suhu tinggi [30].
1.2 Modifikasi Crosslinking Film Hydroxypropyl Methylcellulose
Film yang larut dalam air memiliki kelarutan air yang baik, tetapi tidak diharapkan untuk larut dengan cepat ketika digunakan dalam beberapa kesempatan, seperti kantong kemasan benih. Biji dibungkus dengan film yang larut dalam air, yang dapat meningkatkan tingkat kelangsungan hidup benih. Pada saat ini, untuk melindungi benih, tidak diharapkan bahwa film ini akan larut dengan cepat, tetapi film tersebut harus terlebih dahulu memainkan efek penahan air tertentu pada biji. Oleh karena itu, perlu untuk memperpanjang waktu film yang larut dalam air. [21].
The reason why hydroxypropyl methylcellulose has good water solubility is that there are a large number of hydroxyl groups in its molecular structure, and these hydroxyl groups can undergo cross-linking reaction with aldehydes to make hydroxypropyl methylcellulose molecules The hydroxyl hydrophilic groups of hydroxypropyl methylcellulose are reduced, thereby Mengurangi kelarutan air dari film hidroksipropil metilselulosa, dan reaksi ikatan silang antara gugus hidroksil dan aldehida akan menghasilkan banyak ikatan kimia, yang juga dapat meningkatkan sifat mekanik film hingga tingkat tertentu. Aldehida yang dihubungkan dengan hidroksipropil metilselulosa termasuk glutaraldehyde, glyoxal, formaldehyde, dll. Di antaranya, glutaraldehyde memiliki dua gugus aldehida, dan reaksi cross-linking cepat, dan glutaraldehyde adalah pelepasan yang digunakan secara umum. Ini relatif aman, sehingga glutaraldehyde umumnya digunakan sebagai agen ikatan silang untuk eter. Jumlah jenis agen ikatan silang ini dalam larutan umumnya 7 hingga 10% dari berat eter. Suhu pengobatan sekitar 0 hingga 30 ° C, dan waktunya adalah 1 ~ 120 menit [31]. Reaksi ikatan silang perlu dilakukan dalam kondisi asam. Pertama, asam kuat anorganik atau asam karboksilat organik ditambahkan ke larutan untuk menyesuaikan pH larutan menjadi sekitar 4-6, dan kemudian aldehida ditambahkan untuk melakukan reaksi cross-linking [32]. Asam yang digunakan termasuk HCl, H2SO4, asam asetat, asam sitrat, dan sejenisnya. Asam dan aldehida juga dapat ditambahkan secara bersamaan untuk membuat larutan melakukan reaksi ikatan silang dalam kisaran pH yang diinginkan [33].
1.3 Sifat Antioksidan Film Hydroxypropyl Methylcellulose
Hydroxypropyl methylcellulose kaya akan sumber daya, mudah dibentuk film, dan memiliki efek pemeliharaan baru yang baik. Sebagai pengawet makanan, ia memiliki potensi perkembangan yang besar [34-36].
Zhuang rongyu [37] menggunakan film yang dapat dimakan hidroksipropil metilselulosa (HPMC), melapisinya pada tomat, dan kemudian menyimpannya pada 20 ° C selama 18 hari untuk mempelajari efeknya pada ketegasan dan warna tomat. Hasilnya menunjukkan bahwa kekerasan tomat dengan lapisan HPMC lebih tinggi dari itu tanpa lapisan. Juga terbukti bahwa film yang dapat dimakan HPMC dapat menunda perubahan warna tomat dari merah muda menjadi merah ketika disimpan di 20 ℃.
[38] mempelajari efek pengobatan pelapisan hidroksipropil metilselulosa (HPMC) pada kualitas, sintesis antosianin dan aktivitas antioksidan buah bayberry “wuzhong” selama penyimpanan dingin. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kinerja anti-oksidasi Bayberry yang diobati dengan film HPMC ditingkatkan, dan tingkat peluruhan selama penyimpanan menurun, dan efek film HPMC 5% adalah yang terbaik.
Wang Kaikai et al. [39] menggunakan buah bayberry "wuzhong" sebagai bahan uji untuk mempelajari efek lapisan hidroksipropil metilselulosa (HPMC) riboflavin pada kualitas dan sifat antioksidan buah bayberry postharvest selama penyimpanan pada 1 ℃. efek aktivitas. Hasil penelitian menunjukkan bahwa buah bayberry yang dilapisi HPMC-komposit-komposit lebih efektif daripada lapisan riboflavin tunggal atau pelapis HPMC, secara efektif mengurangi laju peluruhan buah bayberry selama penyimpanan, sehingga memperpanjang periode penyimpanan buah.
Dalam beberapa tahun terakhir, orang memiliki persyaratan yang lebih tinggi dan lebih tinggi untuk keamanan pangan. Para peneliti di rumah dan di luar negeri secara bertahap mengalihkan fokus penelitian mereka dari aditif makanan ke bahan pengemasan. Dengan menambahkan atau menyemprotkan antioksidan ke dalam bahan pengemasan, mereka dapat mengurangi oksidasi makanan. Efek laju peluruhan [40]. Antioksidan alami telah secara luas prihatin karena keamanannya yang tinggi dan efek kesehatan yang baik pada tubuh manusia [40,41].
Antioksidan daun bambu (AOB singkatnya) adalah antioksidan alami dengan aroma bambu alami yang unik dan kelarutan air yang baik. Ini telah terdaftar dalam GB2760 Standar Nasional dan telah disetujui oleh Kementerian Kesehatan sebagai antioksidan untuk makanan alami. Ini juga dapat digunakan sebagai aditif makanan untuk produk daging, produk air dan makanan kembung [42].
Sun Lina dll. [42] meninjau komponen dan sifat utama antioksidan daun bambu dan memperkenalkan penerapan antioksidan daun bambu dalam makanan. Menambahkan 0,03% AOB ke mayones segar, efek antioksidan adalah yang paling jelas saat ini. Dibandingkan dengan jumlah antioksidan polifenol teh yang sama, efek antioksidannya jelas lebih baik daripada polifenol teh; Menambahkan 150% ke bir di mg/L, sifat antioksidan dan stabilitas penyimpanan bir meningkat secara signifikan, dan bir memiliki kompatibilitas yang baik dengan tubuh anggur. Sambil memastikan kualitas asli dari tubuh anggur, itu juga meningkatkan aroma dan rasa lembut daun bambu [43].
Singkatnya, hydroxypropyl methylcellulose memiliki sifat pembentukan film yang baik dan kinerja yang sangat baik. Ini juga merupakan bahan hijau dan terdegradasi, yang dapat digunakan sebagai film pengemasan di bidang kemasan [44-48]. Gliserol dan sorbitol keduanya plasticizer yang larut dalam air. Menambahkan gliserol atau sorbitol ke dalam larutan pembentuk film selulosa dapat meningkatkan ketangguhan film hidroksipropil metilselulosa, sehingga meningkatkan perpanjangan saat istirahat film [49-51]. Gutaraldehyde adalah desinfektan yang umum digunakan. Dibandingkan dengan aldehida lain, relatif aman, dan memiliki kelompok dialdehyde dalam molekul, dan kecepatan ikatan silang relatif cepat. Ini dapat digunakan sebagai modifikasi cross-linking film hidroksipropil metilselulosa. Ini dapat menyesuaikan kelarutan air film, sehingga film dapat digunakan dalam lebih banyak kesempatan [52-55]. Menambahkan antioksidan daun bambu ke film hidroksipropil metilselulosa untuk meningkatkan sifat antioksidan film hidroksipropil metilselulosa dan memperluas aplikasinya dalam kemasan makanan.
1.4 Proposal topik
Dari situasi penelitian saat ini, film-film yang larut dalam air terutama terdiri dari film-film PVA, film PEO, film-film yang larut dalam air berbasis pati dan protein. Sebagai bahan berbasis minyak bumi, PVA dan PEO adalah sumber daya yang tidak terbarukan, dan proses produksi bahan baku mereka dapat tercemar. Meskipun Amerika Serikat, Jepang dan negara-negara lain telah mendaftarkannya sebagai zat yang tidak beracun, keamanannya masih terbuka untuk dipertanyakan. Baik inhalasi dan konsumsi berbahaya bagi tubuh [8], dan tidak dapat disebut kimia hijau lengkap. Proses produksi bahan yang larut dalam air berbasis pati dan protein pada dasarnya tidak berbahaya dan produknya aman, tetapi mereka memiliki kelemahan pembentukan film keras, perpanjangan rendah, dan kerusakan yang mudah. Oleh karena itu, dalam kebanyakan kasus, mereka perlu dipersiapkan dengan memadukan dengan bahan lain seperti PVA. Nilai penggunaannya tidak tinggi. Oleh karena itu, sangat penting untuk mengembangkan bahan film kemasan baru, terbarukan, dan larut dalam air dengan kinerja yang sangat baik untuk meningkatkan cacat film yang larut dalam air saat ini.
Hydroxypropyl methylcellulose adalah bahan polimer alami, yang tidak hanya kaya akan sumber daya, tetapi juga terbarukan. Ini memiliki kelarutan air yang baik dan sifat pembentukan film, dan memiliki kondisi untuk menyiapkan film kemasan yang larut dalam air. Oleh karena itu, makalah ini bermaksud untuk menyiapkan jenis baru film pengemasan yang larut dalam air dengan hidroksipropil metilselulosa sebagai bahan baku, dan secara sistematis mengoptimalkan kondisi dan rasio persiapannya, dan menambahkan plasticizer yang sesuai (gliserol dan sorbitol). ), agen cross-linking (glutaraldehyde), antioksidan (antioksidan daun bambu), dan meningkatkan sifatnya, untuk menyiapkan gugus hidroksipropil dengan sifat komprehensif yang lebih baik seperti sifat mekanik, sifat optik, kelarutan air, dan sifat antioksidan. Film pengemasan yang larut dalam air methylcellulosa sangat penting untuk penerapannya sebagai bahan film kemasan yang larut dalam air.
1.5 Konten Penelitian
Isi penelitian adalah sebagai berikut:
1) Film pengemasan yang larut dalam air HPMC disiapkan dengan solusi casting metode pembentukan film, dan sifat-sifat film dianalisis untuk mempelajari pengaruh konsentrasi cairan pembentuk film HPMC dan suhu pembentukan film pada kinerja film kemasan HPMC yang larut dalam air HPMC.
2) Untuk mempelajari efek gliserol dan sorbitol plasticizer pada sifat mekanik, kelarutan air dan sifat optik film pengemasan yang larut dalam air HPMC.
3) Untuk mempelajari efek agen ikatan silang glutaraldehyde pada kelarutan air, sifat mekanik dan sifat optik film kemasan yang larut dalam air HPMC.
4) Persiapan film kemasan AOB/HPMC yang larut dalam air. Resistensi oksidasi, kelarutan air, sifat mekanik dan sifat optik film tipis AOB/HPMC dipelajari.
Bab 2 Persiapan dan Sifat Film Pengemasan Air Hydroxypropyl Methyl Cellulosa Selulosa Selulosa
2.1 Pendahuluan
Hydroxypropyl methylcellulose adalah turunan selulosa alami. Ini adalah tidak beracun, tidak berpolusi, terbarukan, stabil secara kimia, dan memiliki kelarutan air yang baik dan sifat pembentukan film. Ini adalah bahan film kemasan yang larut dalam air yang potensial.
Bab ini akan menggunakan hydroxypropyl methylcellulose sebagai bahan baku untuk menyiapkan larutan hidroksipropil metilselulosa dengan fraksi massa 2% hingga 6%, menyiapkan film pengemasan yang larut dalam air dengan metode casting solusi, dan mempelajari efek cairan pembentuk film dan suhu pembentukan film pada film, optikal, dan pengumpulan-air. Sifat kristal film ini ditandai dengan difraksi sinar-X, dan kekuatan tarik, perpanjangan saat istirahat, transmitansi cahaya dan kabut hidroksipil metilselulosa film kemasan yang larut dalam air dan dianalisis dengan uji tarik, tes optik, dan tingkat pelarutan pelarutan air.
2.2 Departemen Eksperimental
2.2.1 Bahan dan Instrumen Eksperimental
2.2.2 Persiapan Spesimen
1) Timbang: Timbang sejumlah hydroxypropyl methylcellulose dengan keseimbangan elektronik.
2) Disolusi: Tambahkan hydroxypropyl methylsellulose yang ditimbang ke dalam air deionisasi yang disiapkan, aduk pada suhu dan tekanan normal sampai benar -benar larut, dan kemudian biarkan selama periode waktu tertentu (defoaming) untuk mendapatkan konsentrasi komposisi tertentu. cairan membran. Diformulasikan pada 2%, 3%, 4%, 5%dan 6%.
3) Pembentukan film: ① Persiapan film dengan konsentrasi pembentukan film yang berbeda: suntikan solusi pembentukan film HPMC dari konsentrasi yang berbeda ke dalam cawan petri kaca untuk membuat film, dan menempatkannya dalam oven pengeringan ledakan pada 40 ~ 50 ° C untuk mengeringkan dan membentuk film. Film pengemasan yang larut dalam air hidroksipropil metilselulosa dengan ketebalan 25-50 μm disiapkan, dan film ini dikupas dan ditempatkan dalam kotak pengeringan untuk digunakan. ② Persiapan film tipis pada berbagai suhu pembentukan film (suhu selama pengeringan dan pembentukan film): menyuntikkan larutan pembentuk film dengan konsentrasi 5% hpmc ke dalam cawan petri kaca dan melemparkan film pada suhu yang berbeda (30 ~ 70 ° C) film ini dikeringkan dengan oven pengeringan udara paksa. Film pengemasan yang larut dalam air hidroksipropil metilselulosa dengan ketebalan sekitar 45 μm disiapkan, dan film ini dikupas dan ditempatkan dalam kotak pengeringan untuk digunakan. Film pengemasan yang larut dalam hidroksipropil methylsellulosa yang disetujui oleh film-film yang larut dalam air disebut sebagai film HPMC singkatnya.
2.2.3 Karakterisasi dan Pengukuran Kinerja
2.2.3.1 Analisis difraksi sinar-X sudut lebar (XRD)
Difraksi sinar-X sudut lebar (XRD) menganalisis keadaan kristal suatu zat pada tingkat molekuler. Difraktometer sinar-X dari tipe ARL/XTRA yang diproduksi oleh Thermo ARL Company di Swiss digunakan untuk penentuan. Kondisi Pengukuran: Sumber sinar-X adalah garis Cu-Kα yang disaring nikel (40kV, 40mA). Sudut pemindaian adalah dari 0 ° hingga 80 ° (2θ). Kecepatan pemindaian 6 °/menit.
2.2.3.2 Sifat Mekanik
Kekuatan tarik dan perpanjangan saat istirahat film digunakan sebagai kriteria untuk menilai sifat mekaniknya, dan kekuatan tarik (kekuatan tarik) mengacu pada tekanan ketika film menghasilkan deformasi plastik seragam maksimum, dan unitnya adalah MPa. Perpanjangan saat istirahat (perpanjangan pecah) mengacu pada rasio perpanjangan ketika film tersebut dipecah dengan panjang aslinya, dinyatakan dalam %. Menggunakan instron (5943) tipe miniatur mesin pengujian tarik universal elektronik dari Metode Uji Instron (Shanghai), menurut GB13022-92 Metode Uji untuk sifat tarik film plastik, uji pada 25 ° C, kondisi RH 50%, sampel pilih dengan ketebalan yang seragam dan permukaan bersih tanpa impuritas diuji.
2.2.3.3 Properti Optik
Sifat optik adalah indikator penting dari transparansi film pengemasan, terutama termasuk transmitansi dan kabut film. Transmitansi dan kabut film diukur menggunakan penguji kabut transmitansi. Pilih sampel uji dengan permukaan yang bersih dan tanpa lipatan, letakkan dengan lembut di dudukan uji, perbaiki dengan cangkir hisap, dan ukur transmisi cahaya dan kabut film pada suhu kamar (25 ° C dan 50%RH). Sampel diuji 3 kali dan nilai rata -rata diambil.
2.2.3.4 Kelarutan air
Potong film 30mm × 30mm dengan ketebalan sekitar 45μm, tambahkan 100ml air ke gelas 200ml, letakkan film di tengah permukaan air yang tenang, dan ukur waktu agar film menghilang sepenuhnya [56]. Setiap sampel diukur 3 kali dan nilai rata -rata diambil, dan unitnya adalah min.
2.2.4 Pemrosesan Data
Data eksperimental diproses oleh Excel dan diplot oleh perangkat lunak asal.
2.3 Hasil dan Diskusi
2.3.1.1 Pola XRD film tipis HPMC di bawah konsentrasi larutan pembentuk film yang berbeda
Gbr.2.1 XRD film HPMC di bawah konten HP yang berbeda
Difraksi sinar-X sudut lebar adalah analisis keadaan kristal zat pada tingkat molekul. Gambar 2.1 adalah pola difraksi XRD dari film tipis HPMC di bawah konsentrasi larutan pembentuk film yang berbeda. Ada dua puncak difraksi [57-59] (dekat 9,5 ° dan 20,4 °) dalam film HPMC pada gambar. Dapat dilihat dari gambar bahwa dengan peningkatan konsentrasi HPMC, puncak difraksi film HPMC sekitar 9,5 ° dan 20,4 ° pertama kali ditingkatkan. Dan kemudian melemah, tingkat pengaturan molekuler (pengaturan yang dipesan) pertama -tama meningkat dan kemudian menurun. Ketika konsentrasi adalah 5%, susunan molekul HPMC yang tertib optimal. Alasan untuk fenomena di atas mungkin karena dengan meningkatnya konsentrasi HPMC, jumlah inti kristal dalam larutan pembentukan film meningkat, sehingga membuat susunan molekul HPM lebih teratur. Ketika konsentrasi HPMC melebihi 5%, puncak difraksi XRD dari film melemah. Dari sudut pandang pengaturan rantai molekuler, ketika konsentrasi HPMC terlalu besar, viskositas larutan pembentuk film terlalu tinggi, sehingga sulit bagi rantai molekuler untuk bergerak dan tidak dapat diatur dalam waktu, sehingga menyebabkan tingkat pemesanan film HPMC menurun.
2.3.1.2 Sifat mekanik film tipis HPMC di bawah konsentrasi larutan pembentuk film yang berbeda.
Kekuatan tarik dan perpanjangan saat istirahat film digunakan sebagai kriteria untuk menilai sifat mekaniknya, dan kekuatan tarik mengacu pada tekanan ketika film menghasilkan deformasi plastik seragam maksimum. Perpanjangan saat istirahat adalah rasio perpindahan dengan panjang asli film saat istirahat. Pengukuran sifat mekanik film dapat menilai penerapannya di beberapa bidang.
Gbr.2.2 Pengaruh berbagai konten HPMC pada sifat mekanik film HPMC
Dari Gambar 2.2, tren perubahan kekuatan tarik dan perpanjangan pada saat istirahat film HPMC di bawah konsentrasi yang berbeda dari larutan pembentuk film, dapat dilihat bahwa kekuatan tarik dan perpanjangan pada pemecahan film HPMC meningkat terlebih dahulu dengan peningkatan konsentrasi solusi pembentukan film HPMC. Ketika konsentrasi solusi adalah 5%, sifat mekanik film HPMC lebih baik. Ini karena ketika konsentrasi cairan pembentuk film rendah, viskositas larutan rendah, interaksi antara rantai molekuler relatif lemah, dan molekul tidak dapat diatur dengan cara yang tertib, sehingga kemampuan kristalisasi film rendah dan sifat mekanisnya buruk; Ketika konsentrasi cairan pembentuk film adalah 5 %, sifat mekanik mencapai nilai optimal; Ketika konsentrasi cairan pembentuk film terus meningkat, casting dan difusi larutan menjadi lebih sulit, menghasilkan ketebalan yang tidak merata dari film HPMC yang diperoleh dan lebih banyak cacat permukaan [60], yang mengakibatkan penurunan sifat mekanik film HPMC. Oleh karena itu, konsentrasi larutan pembentuk film hPMC 5% adalah yang paling cocok. Kinerja film yang diperoleh juga lebih baik.
2.3.1.3 Sifat optik film tipis HPMC di bawah konsentrasi larutan pembentuk film yang berbeda
Dalam film pengemasan, transmisi cahaya dan kabut adalah parameter penting yang menunjukkan transparansi film. Gambar 2.3 menunjukkan tren perubahan transmitansi dan kabut film HPMC di bawah konsentrasi cairan pembentuk film yang berbeda. Dapat dilihat dari gambar bahwa dengan peningkatan konsentrasi larutan pembentuk film HPMC, transmisi film HPMC secara bertahap menurun, dan kabut meningkat secara signifikan dengan peningkatan konsentrasi larutan pembentukan film.
Gbr.2.3 Pengaruh berbagai konten HPMC pada properti optik film HPMC
Ada dua alasan utama: pertama, dari perspektif konsentrasi angka fase yang tersebar, ketika konsentrasi rendah, konsentrasi jumlah memiliki efek dominan pada sifat optik material [61]. Oleh karena itu, dengan peningkatan konsentrasi solusi pembentukan film HPMC, kepadatan film berkurang. Transmisi cahaya menurun secara signifikan, dan kabut meningkat secara signifikan. Kedua, dari analisis proses pembuatan film, itu mungkin karena film ini dibuat dengan solusi casting metode pembentukan film. Peningkatan kesulitan perpanjangan menyebabkan penurunan kehalusan permukaan film dan penurunan sifat optik film HPMC.
2.3.1.4 Kelarutan air film tipis HPMC di bawah konsentrasi cairan pembentuk film yang berbeda
Kelarutan air film yang larut dalam air terkait dengan konsentrasi pembentukan film mereka. Potong film 30mm × 30mm yang dibuat dengan konsentrasi pembentukan film yang berbeda, dan tandai film dengan "+" untuk mengukur waktu bagi film untuk menghilang sepenuhnya. Jika film membungkus atau menempel di dinding gelas kimia, tes ulang. Gambar 2.4 adalah diagram tren kelarutan air film HPMC di bawah konsentrasi cairan pembentuk film yang berbeda. Dapat dilihat dari gambar bahwa dengan peningkatan konsentrasi cairan pembentuk film, waktu yang larut dalam air dari film HPMC menjadi lebih lama, menunjukkan bahwa kelarutan air film HPMC berkurang. Dispekulasi bahwa alasannya mungkin bahwa dengan meningkatnya konsentrasi larutan pembentuk film HPMC, viskositas larutan meningkat, dan gaya antarmolekul memperkuat setelah gelasi, menghasilkan melemahnya difusivitas film HPMC dalam air dan penurunan kelarutan air.
Gbr.2.4 Pengaruh berbagai konten HPMC pada kelarutan air film HPMC
2.3.2 Pengaruh Suhu Pembentukan Film pada Film Tipis HPMC
2.3.2.1 Pola XRD Film Tipis HPMC pada Suhu Pembentukan Film yang Berbagai
Gbr.2.5 XRD dari film HPMC di bawah suhu pembentukan film yang berbeda
Gambar 2.5 menunjukkan pola XRD film tipis HPMC pada suhu pembentukan film yang berbeda. Dua puncak difraksi pada 9,5 ° dan 20,4 ° dianalisis untuk film HPMC. Dari perspektif intensitas puncak difraksi, dengan peningkatan suhu pembentukan film, puncak difraksi di kedua tempat pertama kali meningkat dan kemudian melemah, dan kemampuan kristalisasi pertama-tama meningkat dan kemudian menurun. Ketika suhu pembentuk film adalah 50 ° C, susunan molekul HPMC yang dipesan dari perspektif efek suhu pada nukleasi homogen, ketika suhu rendah, viskositas larutannya tinggi, laju pertumbuhan nuklei kristal kecil, dan kristalisasi sulit; Ketika suhu pembentukan film secara bertahap meningkat, laju nukleasi meningkat, pergerakan rantai molekul dipercepat, rantai molekul mudah diatur di sekitar inti kristal dengan cara yang tertib, dan lebih mudah untuk membentuk kristalisasi, sehingga kristalisasi akan mencapai nilai maksimum pada suhu tertentu; Jika suhu pembentuk film terlalu tinggi, gerakan molekuler terlalu keras, pembentukan nukleus kristal sulit, dan pembentukan efisiensi nuklir rendah dan sulit untuk membentuk kristal [62,63]. Oleh karena itu, kristalinitas film HPMC meningkat terlebih dahulu dan kemudian berkurang dengan meningkatnya suhu pembentukan film.
2.3.2.2 Sifat mekanik film tipis HPMC pada suhu pembentukan film yang berbeda
Perubahan suhu pembentukan film akan memiliki tingkat pengaruh tertentu pada sifat mekanik film. Gambar 2.6 menunjukkan tren yang berubah dari kekuatan tarik dan perpanjangan pada istirahat film HPMC pada suhu pembentukan film yang berbeda. Pada saat yang sama, itu menunjukkan tren peningkatan pertama dan kemudian menurun. Ketika suhu pembentukan film adalah 50 ° C, kekuatan tarik dan perpanjangan saat istirahat film HPMC mencapai nilai maksimum, yang masing -masing 116 MPa dan 32%.
Gbr.2.6 Pengaruh suhu pembentukan film pada sifat mekanik film HPMC
Dari perspektif pengaturan molekuler, semakin besar susunan molekul yang tertib, semakin baik kekuatan tarik [64]. Dari Gambar. 2.5 Pola XRD film HPMC pada suhu pembentukan film yang berbeda, dapat dilihat bahwa dengan peningkatan suhu pembentukan film, pengaturan tertib molekul HPMC pertama -tama meningkat dan kemudian menurun. Ketika suhu pembentukan film adalah 50 ° C, tingkat pengaturan yang dipesan adalah yang terbesar, sehingga kekuatan tarik film HPMC pertama -tama meningkat dan kemudian berkurang dengan meningkatnya suhu pembentukan film, dan nilai maksimum muncul pada suhu pembentukan film 50 ℃. Perpanjangan saat istirahat menunjukkan tren peningkatan pertama dan kemudian menurun. Alasannya mungkin karena dengan meningkatnya suhu, susunan molekul yang tertib pertama -tama meningkat dan kemudian berkurang, dan struktur kristal yang terbentuk dalam matriks polimer tersebar dalam matriks polimer yang tidak disristalisasi. Dalam matriks, struktur yang terkait silang fisik terbentuk, yang memainkan peran tertentu dalam pengerasan [65], sehingga mempromosikan perpanjangan saat istirahat film HPMC untuk tampil puncak pada suhu pembentukan film 50 ° C.
2.3.2.3 Sifat optik film HPMC pada suhu pembentukan film yang berbeda
Gambar 2.7 adalah kurva perubahan sifat optik film HPMC pada suhu pembentukan film yang berbeda. Dapat dilihat dari gambar bahwa dengan peningkatan suhu pembentukan film, transmisi film HPMC secara bertahap meningkat, kabut secara bertahap berkurang, dan sifat optik film HPMC secara bertahap menjadi lebih baik.
Gbr.2.7 Pengaruh suhu pembentukan film pada properti optik HPMC
Menurut pengaruh molekul suhu dan air pada film [66], ketika suhu rendah, molekul air ada di HPMC dalam bentuk air terikat, tetapi air terikat ini secara bertahap akan menguap, dan HPMC berada dalam keadaan kaca. Volatilisasi film membentuk lubang di HPMC, dan kemudian hamburan terbentuk di lubang setelah iradiasi cahaya [67], sehingga transmisi cahaya film rendah dan kabutnya tinggi; Ketika suhu meningkat, segmen molekuler HPMC mulai bergerak, lubang terbentuk setelah volatilisasi air diisi, lubang secara bertahap menurun, tingkat hamburan cahaya pada lubang berkurang, dan transmisi meningkat [68], sehingga transmittance cahaya film meningkat dan kabut berkurang.
2.3.2.4 Kelarutan air film HPMC pada suhu pembentukan film yang berbeda
Gambar 2.8 menunjukkan kurva kelarutan air dari film HPMC pada berbagai suhu pembentukan film. Dapat dilihat dari gambar bahwa waktu kelarutan air film HPMC meningkat dengan meningkatnya suhu pembentukan film, yaitu kelarutan air film HPMC menjadi lebih buruk. Dengan meningkatnya suhu pembentukan film, laju penguapan molekul air dan laju gelasi dipercepat, pergerakan rantai molekuler dipercepat, jarak molekuler berkurang, dan pengaturan molekuler pada permukaan film lebih padat, yang sulit bagi molekul air untuk masuk antara molecule HPMC. Kelarutan air juga berkurang.
Gbr.2.8 Pengaruh suhu pembentukan film pada kelarutan air film HPMC
2.4 Ringkasan bab ini
Dalam bab ini, hydroxypropyl methylcellulose digunakan sebagai bahan baku untuk menyiapkan film pengemasan yang larut dalam air HPMC dengan solusi casting metode pembentukan film. Kristalinitas film HPMC dianalisis dengan difraksi XRD; Sifat mekanik dari film pengemasan yang larut dalam air HPMC diuji dan dianalisis oleh mesin pengujian tarik universal mikro-elektronik, dan sifat optik dari film HPMC dianalisis oleh penguji kabut transmisi ringan. Waktu pembubaran dalam air (waktu kelarutan air) digunakan untuk menganalisis kelarutan airnya. Kesimpulan berikut diambil dari penelitian di atas:
1) Sifat mekanik film HPMC pertama kali meningkat dan kemudian menurun dengan meningkatnya konsentrasi larutan pembentuk film, dan pertama-tama meningkat dan kemudian menurun dengan meningkatnya suhu pembentukan film. Ketika konsentrasi larutan pembentuk film HPMC adalah 5% dan suhu pembentuk film adalah 50 ° C, sifat mekanik film ini bagus. Pada saat ini, kekuatan tarik adalah sekitar 116mpa, dan perpanjangan saat istirahat adalah sekitar 31%;
2) Sifat optik film HPMC menurun dengan meningkatnya konsentrasi larutan pembentuk film, dan secara bertahap meningkat dengan meningkatnya suhu pembentukan film; Pertimbangkan secara komprehensif bahwa konsentrasi larutan pembentuk film tidak boleh melebihi 5%, dan suhu pembentuk film tidak boleh melebihi 50 ° C
3) Kelarutan air film HPMC menunjukkan tren penurunan dengan peningkatan konsentrasi larutan pembentuk film dan peningkatan suhu pembentukan film. Ketika konsentrasi larutan pembentuk film hPMC 5% dan suhu pembentukan film 50 ° C digunakan, waktu yang mengurangi air film adalah 55 menit.
Bab 3 Efek plasticizer pada film kemasan hpmc yang larut dalam air
3.1 Pendahuluan
Sebagai jenis baru dari material polimer alami HPMC, film kemasan yang larut dalam air memiliki prospek pengembangan yang baik. Hydroxypropyl methylcellulose adalah turunan selulosa alami. Ini adalah tidak beracun, tidak berpolusi, terbarukan, stabil secara kimia, dan memiliki sifat yang baik. Larutan air dan pembentukan film, ini adalah bahan film kemasan yang larut dalam air yang potensial.
Bab sebelumnya membahas persiapan film pengemasan yang larut dalam air HPMC dengan menggunakan hidroksipropil metilselulosa sebagai bahan baku dengan solusi casting metode pembentukan film, dan efek konsentrasi cairan pembentuk film dan suhu pembentuk film pada film pengemasan air hidroksiplulosa. Dampak kinerja. Hasilnya menunjukkan bahwa kekuatan tarik film ini adalah sekitar 116MPA dan perpanjangan saat istirahat adalah 31% di bawah konsentrasi dan kondisi proses yang optimal. Ketangguhan film -film semacam itu buruk dalam beberapa aplikasi dan membutuhkan peningkatan lebih lanjut.
Dalam bab ini, hydroxypropyl methylcellulose masih digunakan sebagai bahan baku, dan film pengemasan yang larut dalam air disiapkan dengan solusi casting metode pembentukan film. , perpanjangan saat istirahat), sifat optik (transmitansi, kabut) dan kelarutan air.
3.2 Departemen Eksperimental
3.2.1 Bahan dan Instrumen Eksperimental
Tabel 3.1 Bahan dan Spesifikasi Eksperimental
Tabel 3.2 Instrumen dan Spesifikasi Eksperimental
3.2.2 Persiapan Sampel
1) Timbang: Timbang sejumlah tertentu dari hydroxypropyl methylcellulose (5%) dan sorbitol (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%) dengan saldo elektronik, dan gunakan jarum suntik untuk mengukur alkohol gliserol (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,25%, 0,3%, 0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,25%, 0,2%, 0,3%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%, 0,2%).
2) Disolusi: Tambahkan hydroxypropyl methylsellulose yang ditimbang ke dalam air deionisasi yang disiapkan, aduk pada suhu dan tekanan normal sampai benar -benar larut, dan kemudian tambahkan gliserol atau sorbitol dalam fraksi massa yang berbeda masing -masing. Dalam larutan hidroksipropil metilselulosa, aduk untuk jangka waktu tertentu untuk membuatnya dicampur secara merata, dan diizinkan selama 5 menit (defoaming) untuk mendapatkan konsentrasi cairan pembentuk film tertentu.
3) Pembuatan Film: Menyuntikkan cairan pembentuk film ke dalam cawan petri kaca dan melemparkannya untuk membentuk film, diizinkan berdiri untuk periode waktu tertentu untuk menjadikannya gel, dan kemudian memasukkannya ke dalam oven pengeringan ledakan untuk mengering dan membentuk film untuk membuat film dengan ketebalan 45 μm. Setelah film ditempatkan di kotak pengeringan untuk digunakan.
3.2.3 Karakterisasi dan Pengujian Kinerja
3.2.3.1 Analisis Spektroskopi Serapan Infrared (FT-IR)
Infrared Absorption Spectroscopy (FTIR) adalah metode yang kuat untuk mengkarakterisasi gugus fungsi yang terkandung dalam struktur molekul dan untuk mengidentifikasi gugus fungsi. Spektrum penyerapan inframerah dari film pengemasan HPMC diukur menggunakan spektrometer inframerah transformasi Fourier Nicolet 5700 yang diproduksi oleh Thermoelectric Corporation. Metode film tipis digunakan dalam percobaan ini, rentang pemindaian adalah 500-4000 cm-1, dan jumlah pemindaian adalah 32. Film sampel dikeringkan dalam oven pengeringan pada suhu 50 ° C selama 24 jam untuk spektroskopi inframerah.
3.2.3.2 Analisis difraksi sinar-X sudut lebar (XRD): Sama seperti 2.2.3.1
3.2.3.3 Penentuan sifat mekanik
Kekuatan tarik dan perpanjangan saat istirahat film digunakan sebagai parameter untuk menilai sifat mekaniknya. Perpanjangan saat istirahat adalah rasio perpindahan dengan panjang asli ketika film rusak, dalam %. Menggunakan instron (5943) miniatur mesin pengujian tarik universal elektronik instron (Shanghai), sesuai dengan metode uji GB13022-92 untuk sifat tarik film plastik, uji pada 25 ° C, kondisi RH 50%, sampel terpilih dengan ketebalan yang seragam dan permukaan bersih tanpa impuritas diuji.
3.2.3.4 Penentuan sifat optik: Sama seperti 2.2.3.3
3.2.3.5 Penentuan kelarutan air
Potong film 30mm × 30mm dengan ketebalan sekitar 45μm, tambahkan 100ml air ke gelas 200ml, letakkan film di tengah permukaan air yang tenang, dan ukur waktu agar film menghilang sepenuhnya [56]. Setiap sampel diukur 3 kali dan nilai rata -rata diambil, dan unitnya adalah min.
3.2.4 Pemrosesan Data
Data eksperimental diproses oleh Excel, dan grafik diambil oleh perangkat lunak Origin.
3.3 Hasil dan Diskusi
3.3.1 Efek gliserol dan sorbitol pada spektrum penyerapan inframerah dari film HPMC
(a) gliserol (b) sorbitol
Gbr.3.1 ft-IR film HPMC di bawah gliserol yang berbeda atau sorbitolum konsentrat
Infrared Absorption Spectroscopy (FTIR) adalah metode yang kuat untuk mengkarakterisasi gugus fungsi yang terkandung dalam struktur molekul dan untuk mengidentifikasi gugus fungsi. Gambar 3.1 menunjukkan spektrum inframerah film HPMC dengan penambahan gliserol dan sorbitol yang berbeda. Dapat dilihat dari gambar bahwa puncak getaran kerangka karakteristik film HPMC terutama di dua wilayah: 2600 ~ 3700cm-1 dan 750 ~ 1700cm-1 [57-59], 3418cm-1
Pita penyerapan di dekatnya disebabkan oleh getaran peregangan ikatan OH, 2935cm-1 adalah puncak penyerapan -CH2, 1050cm-1 adalah puncak penyerapan -CO- dan -COC- pada kelompok hidroksil primer dan sekunder, dan 1657cm-1 adalah puncak penyerapan dari kelompok hidroksil. Puncak penyerapan gugus hidroksil dalam getaran peregangan kerangka kerja, 945cm -1 adalah puncak penyerapan goyang -CH3 [69]. Puncak penyerapan pada 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 dan 945cm-1 ditugaskan untuk getaran deformasi asimetris, simetris, masing-masing getaran lentur-Plane-Ch3, masing-masing [18]. Setelah plastisisasi, tidak ada puncak penyerapan baru yang muncul dalam spektrum inframerah film, menunjukkan bahwa HPMC tidak mengalami perubahan penting, yaitu, plasticizer tidak menghancurkan strukturnya. Dengan penambahan gliserol, puncak getaran peregangan -OH pada 3418cm-1 dari film HPMC melemah, dan puncak penyerapan pada 1657cm-1, puncak penyerapan pada 1050cm-1 melemah, dan puncak penyerapan -CO- dan -Coc- pada kelompok hidroksil primer dan sekunder melemah; Dengan penambahan sorbitol ke film HPMC, puncak getaran peregangan -OH pada 3418cm-1 melemah, dan puncak penyerapan pada 1657cm-1 melemah. . Perubahan puncak penyerapan ini terutama disebabkan oleh efek induktif dan ikatan hidrogen antar molekul, yang membuatnya berubah dengan pita yang berdekatan -CH3 dan -CH2. Karena kecil, penyisipan zat molekul menghambat pembentukan ikatan hidrogen antar molekul, sehingga kekuatan tarik film plastis berkurang [70].
3.3.2 Efek gliserol dan sorbitol pada pola XRD film HPMC
(a) gliserol (b) sorbitol
Gbr.3.2 XRD film HPMC di bawah gliserol atau sorbitolum konsentra yang berbeda
Difraksi sinar-X sudut lebar (XRD) menganalisis keadaan kristal zat pada tingkat molekuler. Difraktometer sinar-X dari tipe ARL/XTRA yang diproduksi oleh Thermo ARL Company di Swiss digunakan untuk penentuan. Gambar 3.2 adalah pola XRD film HPMC dengan penambahan gliserol dan sorbitol yang berbeda. Dengan penambahan gliserol, intensitas puncak difraksi pada 9,5 ° dan 20,4 ° keduanya melemah; Dengan penambahan sorbitol, ketika jumlah penambahan adalah 0,15%, puncak difraksi pada 9,5 ° ditingkatkan, dan puncak difraksi pada 20,4 ° melemah, tetapi total intensitas puncak difraksi lebih rendah daripada film HPMC tanpa sorbitol. Dengan penambahan sorbitol yang berkelanjutan, puncak difraksi pada 9,5 ° melemah lagi, dan puncak difraksi pada 20,4 ° tidak berubah secara signifikan. Ini karena penambahan molekul kecil gliserol dan sorbitol mengganggu susunan tertib rantai molekuler dan menghancurkan struktur kristal asli, sehingga mengurangi kristalisasi film. Dapat dilihat dari sosok bahwa gliserol memiliki pengaruh besar pada kristalisasi film HPMC, menunjukkan bahwa gliserol dan HPMC memiliki kompatibilitas yang baik, sementara sorbitol dan HPMC memiliki kompatibilitas yang buruk. Dari analisis struktural plastisizer, sorbitol memiliki struktur cincin gula yang mirip dengan selulosa, dan efek hambatan steriknya besar, menghasilkan interpenetrasi yang lemah antara molekul sorbitol dan molekul selulosa, sehingga memiliki sedikit efek pada kristalisasi selulosa.
[48].
3.3.3 Efek gliserol dan sorbitol pada sifat mekanik film HPMC
Kekuatan tarik dan perpanjangan saat istirahat film digunakan sebagai parameter untuk menilai sifat mekaniknya, dan pengukuran sifat mekanik dapat menilai penerapannya di bidang tertentu. Gambar 3.3 menunjukkan perubahan kekuatan tarik dan perpanjangan pada pemutusan film HPMC setelah menambahkan plasticizer.
Gbr.3.3 Pengaruh gliserol atau sorbitolumon pada sifat mesin film HPMC
Dapat dilihat dari Gambar 3.3 (a) bahwa dengan penambahan gliserol, perpanjangan saat istirahat film HPMC pertama -tama meningkat dan kemudian berkurang, sedangkan kekuatan tarik pertama kali berkurang dengan cepat, kemudian meningkat secara perlahan dan kemudian terus menurun. Perpanjangan saat istirahat film HPMC pertama kali meningkat dan kemudian menurun, karena gliserol memiliki lebih banyak gugus hidrofilik, yang membuat material dan molekul air memiliki efek hidrasi yang kuat [71], sehingga meningkatkan fleksibilitas film. Dengan peningkatan penambahan gliserol yang terus menerus, perpanjangan pada pemecahan film HPMC berkurang, ini karena gliserol membuat celah rantai molekuler HPMC lebih besar, dan keterjeratan antara makromolekul poinnya berkurang, dan film ini rentan terhadap film ketika film ditekankan, dengan demikian mengurangi elongation pada film. Alasan penurunan cepat kekuatan tarik adalah: penambahan molekul kecil gliserol mengganggu susunan dekat antara rantai molekul HPMC, melemahkan kekuatan interaksi antara makromolekul, dan mengurangi kekuatan tarik film; Kekuatan tarik peningkatan kecil, dari perspektif pengaturan rantai molekuler, gliserol yang tepat meningkatkan fleksibilitas rantai molekul HPMC sampai batas tertentu, meningkatkan susunan rantai molekul polimer, dan membuat kekuatan tarik film sedikit meningkat; Namun, ketika ada terlalu banyak gliserol, rantai molekuler tidak diatur pada saat yang sama dengan pengaturan yang tertib, dan laju de-arrangement lebih tinggi daripada pengaturan yang dipesan [72], yang mengurangi kristalisasi film, menghasilkan kekuatan tarik rendah dari film HPMC. Karena efek pengerasan adalah dengan mengorbankan kekuatan tarik film HPMC, jumlah gliserol yang ditambahkan seharusnya tidak terlalu banyak.
Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.3 (b), dengan penambahan sorbitol, perpanjangan saat istirahat film HPMC pertama kali meningkat dan kemudian menurun. Ketika jumlah sorbitol adalah 0,15%, perpanjangan saat istirahat film HPMC mencapai 45%, dan kemudian perpanjangan saat istirahat secara bertahap menurun lagi. Kekuatan tarik berkurang dengan cepat, dan kemudian berfluktuasi sekitar 50MP dengan penambahan sorbitol yang berkelanjutan. Dapat dilihat bahwa ketika jumlah sorbitol ditambahkan adalah 0,15%, efek plastisisasi adalah yang terbaik. Ini karena penambahan molekul kecil sorbitol mengganggu susunan reguler rantai molekul, membuat celah antara molekul lebih besar, gaya interaksi berkurang, dan molekulnya mudah untuk meluncur, sehingga perpanjangan pada pemecahan film meningkat dan penurunan kekuatan tarik. Ketika jumlah sorbitol terus meningkat, perpanjangan saat istirahat film menurun lagi, karena molekul kecil sorbitol tersebar sepenuhnya antara makromolekul, yang mengakibatkan pengurangan bertahap titik keterikatan antara makromolekul dan penurunan dalam pemanjangan pada istirahat film.
Membandingkan efek plastik gliserol dan sorbitol pada film HPMC, menambahkan 0,15% gliserol dapat meningkatkan perpanjangan saat istirahat menjadi sekitar 50%; Sambil menambahkan 0,15% sorbitol hanya dapat meningkatkan perpanjangan saat istirahat film mencapai sekitar 45%. Kekuatan tarik menurun, dan penurunan lebih kecil ketika gliserol ditambahkan. Dapat dilihat bahwa efek plastisisasi gliserol pada film HPMC lebih baik daripada sorbitol.
3.3.4 Efek gliserol dan sorbitol pada sifat optik film HPMC
(a) gliserol (b) sorbitol
Gbr.3.4 Pengaruh properti optik gliserol atau sorbitolumon dari film HPMC
Transmisi cahaya dan kabut adalah parameter penting dari transparansi film pengemasan. Visibilitas dan kejelasan barang -barang yang dikemas terutama tergantung pada transmisi cahaya dan kabut film pengemasan. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.4, penambahan gliserol dan sorbitol keduanya mempengaruhi sifat optik film HPMC, terutama kabut. Gambar 3.4 (a) adalah grafik yang menunjukkan efek penambahan gliserol pada sifat optik film HPMC. Dengan penambahan gliserol, transmitansi film HPMC pertama kali meningkat dan kemudian menurun, mencapai nilai maksimum sekitar 0,25%; Kabut meningkat dengan cepat dan kemudian perlahan. Dapat dilihat dari analisis di atas bahwa ketika jumlah penambahan gliserol adalah 0,25%, sifat optik film lebih baik, sehingga jumlah penambahan gliserol tidak boleh melebihi 0,25%. Gambar 3.4 (b) adalah grafik yang menunjukkan efek penambahan sorbitol pada sifat optik film HPMC. Dapat dilihat dari gambar bahwa dengan penambahan sorbitol, kabut film HPMC meningkat terlebih dahulu, kemudian menurun secara perlahan dan kemudian meningkat, dan transmitansi meningkat terlebih dahulu dan kemudian meningkat. menurun, dan transmitansi cahaya dan kabut muncul puncak pada saat yang sama ketika jumlah sorbitol adalah 0,45%. Dapat dilihat bahwa ketika jumlah sorbitol yang ditambahkan adalah antara 0,35 dan 0,45%, sifat optiknya lebih baik. Membandingkan efek gliserol dan sorbitol pada sifat optik film HPMC, dapat dilihat bahwa sorbitol memiliki sedikit efek pada sifat optik film.
Secara umum, bahan dengan transmisi cahaya tinggi akan memiliki kabut yang lebih rendah, dan sebaliknya, tetapi ini tidak selalu terjadi. Beberapa bahan memiliki transmitansi cahaya tinggi tetapi juga nilai kabut tinggi, seperti film tipis seperti kaca buram [73]. Film yang disiapkan dalam percobaan ini dapat memilih plasticizer yang sesuai dan jumlah penambahan sesuai dengan kebutuhan.
3.3.5 Efek gliserol dan sorbitol pada kelarutan air film HPMC
(a) Gliserol （B） sorbitol
Gbr.3.5 Pengaruh kelarutan air gliserol atau sorbitolumon dari film HPMC
Gambar 3.5 menunjukkan efek gliserol dan sorbitol pada kelarutan air film HPMC. Dapat dilihat dari gambar bahwa dengan meningkatnya kandungan plasticizer, waktu kelarutan air film HPMC diperpanjang, yaitu, kelarutan air film HPMC secara bertahap berkurang, dan gliserol memiliki dampak yang lebih besar pada kelarutan air film HPMC daripada sorbitol. Alasan mengapa hydroxypropyl methylcellulose memiliki kelarutan air yang baik adalah karena adanya sejumlah besar gugus hidroksil dalam molekulnya. Dari analisis spektrum inframerah, dapat dilihat bahwa dengan penambahan gliserol dan sorbitol, puncak getaran hidroksil dari film HPMC melemah, menunjukkan bahwa jumlah gugus hidroksil dalam molekul HPMC menurun dan kelompok hidrofilik berkurang.
3.4 Bagian bab ini
Melalui analisis kinerja di atas film -film HPMC, dapat dilihat bahwa plasticizers gliserol dan sorbitol meningkatkan sifat mekanik film HPMC dan meningkatkan perpanjangan saat istirahat film. Ketika penambahan gliserol adalah 0,15%, sifat mekanik film HPMC relatif baik, kekuatan tarik sekitar 60MPA, dan perpanjangan saat istirahat adalah sekitar 50%; Ketika penambahan gliserol adalah 0,25%, sifat optik lebih baik. Ketika konten sorbitol adalah 0,15%, kekuatan tarik film HPMC adalah sekitar 55mpa, dan perpanjangan saat istirahat meningkat menjadi sekitar 45%. Ketika konten sorbitol adalah 0,45%, sifat optik film lebih baik. Kedua plasticizer mengurangi kelarutan air film HPMC, sementara sorbitol memiliki efek yang lebih kecil pada kelarutan air film HPMC. Perbandingan efek dari dua plasticizer pada sifat -sifat film HPMC menunjukkan bahwa efek plastisisasi gliserol pada film HPMC lebih baik daripada sorbitol.
Bab 4 Efek agen pengikat silang pada film kemasan yang larut dalam air HPMC
4.1 Pendahuluan
Hydroxypropyl methylcellulose mengandung banyak gugus hidroksil dan gugus hidroksipropoksi, sehingga memiliki kelarutan air yang baik. Makalah ini menggunakan kelarutan air yang baik untuk menyiapkan film kemasan yang larut dalam air yang hijau dan ramah lingkungan. Bergantung pada penerapan film yang larut dalam air, pembubaran yang cepat dari film yang larut dalam air diperlukan di sebagian besar aplikasi, tetapi kadang-kadang pembubaran yang tertunda juga diinginkan [21].
Oleh karena itu, dalam bab ini, glutaraldehyde digunakan sebagai agen cross-linking yang dimodifikasi untuk film pengemasan yang larut dalam air dari hidroksipropil metilselulosa, dan permukaannya terkait silang untuk memodifikasi film untuk mengurangi kelarutan air film dan menunda waktu pelarutan air. Efek penambahan volume glutaraldehyde yang berbeda pada kelarutan air, sifat mekanik dan sifat optik film hidroksipropil metilselulosa terutama dipelajari.
4.2 Bagian Eksperimental
4.2.1 Bahan dan Instrumen Eksperimental
Tabel 4.1 Bahan dan Spesifikasi Eksperimental
4.2.2 Persiapan Spesimen
1) menimbang: menimbang sejumlah hydroxypropyl methylcellulose (5%) dengan keseimbangan elektronik;
2) Pembubaran: Hydroxypropyl methylsellulose yang ditimbang ditambahkan ke air deionisasi yang disiapkan, diaduk pada suhu dan tekanan kamar sampai benar-benar larut, dan kemudian jumlah yang berbeda dari glutaraldehida (0,19%0,25%0,31%, 0,38%), leara), diaduk secara meriah, diaduk secara merata, diaduk secara bersamaan, diaduk secara merata, diaduk. Jumlah tambahan glutaraldehyde diperoleh;
3) Pembuatan Film: Suntikkan cairan pembentuk film ke dalam cawan Petri kaca dan membuat film, masukkan ke dalam kotak pengeringan udara 40 ~ 50 ° C untuk mengeringkan film, membuat film dengan ketebalan 45μm, membuka film, dan masukkan ke dalam kotak pengeringan untuk cadangan.
4.2.3 Karakterisasi dan Pengujian Kinerja
4.2.3.1 Analisis Spektroskopi Serapan Infrared (FT-IR)
Pengisapan inframerah film HPMC ditentukan menggunakan spektrometer inframerah Fourier Nicolet 5700 yang diproduksi oleh perusahaan termoelektrik Amerika menutup spektrum.
4.2.3.2 Analisis difraksi sinar-X sudut lebar (XRD)
Difraksi sinar-X sudut lebar (XRD) adalah analisis keadaan kristalisasi suatu zat pada tingkat molekuler. Dalam makalah ini, keadaan kristalisasi film tipis ditentukan menggunakan difraktometer x-ray ARL/XTRA yang diproduksi oleh Thermo ARL dari Swiss. Kondisi Pengukuran: Sumber sinar-X adalah garis filter nikel Cu-Kα (40 kV, 40 Ma). Sudut pemindaian dari 0 ° hingga 80 ° (2θ). Pindai kecepatan 6 °/menit.
4.2.3.3 Penentuan Kelarutan Air: Sama dengan 2.2.3.4
4.2.3.4 Penentuan sifat mekanik
Menggunakan instron (5943) miniatur mesin pengujian tarik universal elektronik instron (Shanghai), menurut metode uji GB13022-92 untuk sifat tarik film plastik, uji pada 25 ° C, kondisi RH 50%, sampel terpilih dengan ketebalan seragam dan permukaan bersih tanpa kotoran diuji.
4.2.3.5 Penentuan sifat optik
Menggunakan penguji kabut transmitansi cahaya, pilih sampel yang akan diuji dengan permukaan yang bersih dan tanpa lipatan, dan ukur transmitansi cahaya dan kabut film pada suhu kamar (25 ° C dan 50%RH).
4.2.4 Pemrosesan Data
Data eksperimental diproses oleh Excel dan graphed oleh Origin Software.
4.3 Hasil dan Diskusi
4.3.1 Spektrum serapan inframerah film HPMC glutaraldehyde-crosslinked HPMC
Gbr.4.1 ft-IR film HPMC di bawah konten glutaraldehyde yang berbeda
Spektroskopi serapan inframerah adalah cara yang kuat untuk mengkarakterisasi gugus fungsi yang terkandung dalam struktur molekul dan untuk mengidentifikasi gugus fungsional. Untuk lebih memahami perubahan struktural hidroksipropil metilselulosa setelah modifikasi, tes inframerah dilakukan pada film HPMC sebelum dan sesudah modifikasi. Gambar 4.1 menunjukkan spektrum inframerah film HPMC dengan jumlah glutaraldehyde yang berbeda, dan deformasi film HPMC
Puncak penyerapan getaran -OH dekat 3418cm-1 dan 1657cm-1. Membandingkan spektrum inframerah film HPMC yang terhubung dengan silang dan tidak terikat, dengan penambahan glutaraldehyde, puncak getaran -OH pada 3418cm-1 dan 1657cm-kelompok hydroxyl yang melemahnya pada kelompok hidroksil yang ditunjukkan pada 1 hydroxy-grup hydroxy adalah hydroxy-grup hydroxy-grup hydroxy-nya adalah hydroxy-grup hydroxy-grup hydroxy-hydroxy adalah hydroxy-grup hydroxy-grup hydroxy-grup hydroxy-nya adalah hydroxy-grup hydroxy-grup hydroxy-grup hydroxy-grup hydroxy-nya adalah hydroxy. Molekul dikurangi, yang disebabkan oleh reaksi cross-linking antara beberapa gugus hidroksil HPMC dan gugus dialdehyde pada glutaraldehyde [74]. Selain itu, ditemukan bahwa penambahan glutaraldehyde tidak mengubah posisi masing -masing puncak penyerapan karakteristik HPMC, menunjukkan bahwa penambahan glutaraldehyde tidak menghancurkan kelompok HPMC itu sendiri.
4.3.2 Pola XRD film HPMC glutaraldehyde-crosslinked HPMC
Dengan melakukan difraksi sinar-X pada suatu material dan menganalisis pola difraksi, itu adalah metode penelitian untuk mendapatkan informasi seperti struktur atau morfologi atom atau molekul di dalam material. Gambar 4.2 menunjukkan pola XRD film HPMC dengan penambahan glutaraldehyde yang berbeda. Dengan peningkatan penambahan glutaraldehyde, intensitas puncak difraksi HPMC sekitar 9,5 ° dan 20,4 ° melemah, karena aldehida pada molekul glutaraldehida melemah. Reaksi cross-linking terjadi antara gugus hidroksil dan gugus hidroksil pada molekul HPMC, yang membatasi mobilitas rantai molekuler [75], sehingga mengurangi kemampuan pengaturan tertib molekul HPMC.
Gbr.4.2 XRD film HPMC di bawah konten glutaraldehyde yang berbeda
4.3.3 Pengaruh glutaraldehyde pada kelarutan air film HPMC
Gbr.4.3 Pengaruh glutaraldehyde pada kelarutan air film HPMC
Dari Gambar 4.3 efek penambahan glutaraldehyde yang berbeda pada kelarutan air film HPMC, dapat dilihat bahwa dengan peningkatan dosis glutaraldehyde, waktu kelarutan air film HPMC diperpanjang. Reaksi cross-linking terjadi dengan gugus aldehida pada glutaraldehyde, menghasilkan pengurangan yang signifikan dalam jumlah gugus hidroksil dalam molekul HPMC, sehingga memperpanjang kelarutan air dari film HPMC dan mengurangi kelarutan air dari film HPMC.
4.3.4 Pengaruh glutaraldehyde pada sifat mekanik film HPMC
Gbr.4.4 Pengaruh glutaraldehyde pada kekuatan tarik dan perpanjangan pemanjangan film HPMC
Untuk menyelidiki efek kandungan glutaraldehyde pada sifat mekanik film HPMC, kekuatan tarik dan perpanjangan pada pemutusan film yang dimodifikasi diuji. Sebagai contoh, 4.4 adalah grafik efek penambahan glutaraldehyde pada kekuatan tarik dan perpanjangan saat istirahat film. Dengan meningkatnya penambahan glutaraldehyde, kekuatan tarik dan perpanjangan saat istirahat film HPMC meningkat lebih dulu dan kemudian menurun. tren. Karena ikatan silang glutaraldehyde dan selulosa termasuk dalam ikatan silang eter, setelah menambahkan glutaraldehyde ke film HPMC, dua gugus aldehida pada molekul hpmc yang meningkat. Dengan penambahan glutaraldehyde yang terus menerus, kepadatan ikatan silang dalam larutan meningkat, yang membatasi geser relatif antara molekul, dan segmen molekuler tidak mudah berorientasi pada aksi gaya eksternal, yang menunjukkan bahwa sifat mekanik dari film tipis HPMC menurun macrosroscopically [76]]. Dari Gambar 4.4, efek glutaraldehyde pada sifat mekanik film HPMC menunjukkan bahwa ketika penambahan glutaraldehyde adalah 0,25%, efek ikatan silang lebih baik, dan sifat mekanik film HPMC lebih baik.
4.3.5 Pengaruh glutaraldehyde pada sifat optik film HPMC
Transmisi cahaya dan kabut adalah dua parameter kinerja optik yang sangat penting dari film pengemasan. Semakin besar transmitansi, semakin baik transparansi film; Kabut, juga dikenal sebagai kekeruhan, menunjukkan tingkat ketidakpastian film, dan semakin besar kabut, semakin buruk kejelasan film. Gambar 4.5 adalah kurva pengaruh penambahan glutaraldehyde pada sifat optik film HPMC. Dapat dilihat dari gambar bahwa dengan peningkatan penambahan glutaraldehyde, transmitansi cahaya pertama perlahan meningkat, kemudian meningkat dengan cepat dan kemudian berkurang perlahan; Haze pertama kali menurun dan kemudian meningkat. Ketika penambahan glutaraldehyde adalah 0,25%, transmitansi film HPMC mencapai nilai maksimum 93%, dan kabut mencapai nilai minimum 13%. Pada saat ini, kinerja optik lebih baik. Alasan untuk peningkatan sifat optik adalah reaksi cross-linking antara molekul glutaraldehyde dan hidroksipropil metilselulosa, dan pengaturan antarmolekul lebih kompak dan seragam, yang meningkatkan sifat optik film HPMC [77-79]. Ketika zat cross-linking berlebihan, situs-situs cross-linking supers jenuh, relatif yang meluncur di antara molekul-molekul sistem sulit, dan fenomena gel mudah terjadi. Oleh karena itu, sifat optik film HPMC berkurang [80].
Gbr.4.5 Pengaruh glutaraldehyde pada properti optik film HPMC
4.4 Bagian bab ini
Melalui analisis di atas, kesimpulan berikut ditarik:
1) Spektrum inframerah dari film HPMC glutaraldehyde-crosslinked menunjukkan bahwa film glutaraldehyde dan HPMC menjalani reaksi ikatan silang.
2) Lebih tepat untuk menambahkan glutaraldehyde dalam kisaran 0,25% hingga 0,44%. Ketika jumlah tambahan glutaraldehyde adalah 0,25%, sifat mekanik komprehensif dan sifat optik film HPMC lebih baik; Setelah ikatan silang, kelarutan air dari film HPMC diperpanjang dan kelarutan air berkurang. Ketika jumlah tambahan glutaraldehyde adalah 0,44%, waktu kelarutan air mencapai sekitar 135 menit.
Bab 5 Film Kemasan Air Antioksidan HPMC Alami
5.1 Pendahuluan
Untuk memperluas aplikasi film hydroxypropyl methylcellulose dalam kemasan makanan, bab ini menggunakan antioksidan daun bambu (AOB) sebagai aditif antioksidan alami, dan menggunakan metode pembentukan film casting solusi untuk menyiapkan antioksidan daun bambu alami dengan fraksi massa yang berbeda. Film pengemasan antioksidan HPMC yang larut dalam air, mempelajari sifat antioksidan, kelarutan air, sifat mekanik dan sifat optik film, dan memberikan dasar untuk penerapannya dalam sistem pengemasan makanan.
5.2 Bagian Eksperimental
5.2.1 Bahan Eksperimental dan Instrumen Eksperimental
Tab.5.1 Bahan dan Spesifikasi Eksperimental
Tab.5.2 Peralatan dan Spesifikasi Eksperimental
5.2.2 Persiapan Spesimen
Mempersiapkan film kemasan yang larut dalam air hidroksipropil metilselulosa dengan jumlah antioksidan daun bambu yang berbeda dengan metode pengecoran larutan: menyiapkan 5%hidroksipropil metilselulosa, solusi, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%Hydroxypropyl Methylcellulose, ADURA 0.0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 0%, 01%, 01%, 01%, 01%, 01%, 01%, 01%, 01%, 0, 0%HYDROXYPROPYL METHYLECELLOSE Tambahkan a. 0,09%) antioksidan daun bambu ke larutan pembentuk film selulosa, dan terus aduk
Untuk dicampur sepenuhnya, diamkan pada suhu kamar selama 3-5 menit (defoaming) untuk menyiapkan solusi pembentukan film HPMC yang mengandung fraksi massa antioksidan daun bambu yang berbeda. Keringkan dalam oven pengeringan ledakan, dan masukkan ke dalam oven pengeringan untuk digunakan nanti setelah mengelupas film. Film pengemasan yang larut dalam hidroksipropil metilselulosa yang disetujui ditambahkan dengan antioksidan daun bambu disebut sebagai film AOB/HPMC singkatnya.
5.2.3 Karakterisasi dan Pengujian Kinerja
5.2.3.1 Analisis Spektroskopi Serapan Infrared (FT-IR)
Spektrum serapan inframerah dari film HPMC diukur dalam mode ATR menggunakan spektrometer inframerah transformasi Fourier Nicolet 5700 yang diproduksi oleh Thermoelectric Corporation.
5.2.3.2 Pengukuran difraksi sinar-X sudut lebar (XRD): Sama seperti 2.2.3.1
5.2.3.3 Penentuan sifat antioksidan
Untuk mengukur sifat antioksidan dari film HPMC yang disiapkan dan film AOB/HPMC, metode pemulungan radikal bebas DPPH digunakan dalam percobaan ini untuk mengukur laju pemulungan film terhadap radikal bebas DPPH, sehingga dapat secara tidak langsung mengukur ketahanan oksidasi dari film.
Persiapan Solusi DPPH: Dalam kondisi naungan, larut 2 mg DPPH dalam 40 mL pelarut etanol, dan sonicate selama 5 menit untuk membuat seragam larutan. Simpan di lemari es (4 ° C) untuk digunakan nanti.
Mengacu pada metode eksperimental Zhong Yuansheng [81], dengan sedikit modifikasi, pengukuran nilai A0: Ambil 2 mL larutan DPPH ke dalam tabung reaksi, kemudian tambahkan 1 mL air suling untuk mengguncang dan mencampur sepenuhnya, dan mengukur nilai A (519NM) dengan spektrofotometer UV. adalah A0. Pengukuran Nilai: Tambahkan 2 mL larutan DPPH ke tabung reaksi, lalu tambahkan 1 mL larutan film tipis HPMC untuk dicampur secara menyeluruh, ukur nilai dengan spektrofotometer UV, ambil air sebagai kontrol kosong, dan tiga data paralel untuk masing -masing kelompok. Metode perhitungan laju pemulungan radikal bebas DPPH mengacu pada rumus berikut,
Dalam formula: A adalah absorbansi sampel; A0 adalah kontrol kosong
5.2.3.4 Penentuan sifat mekanik: Sama seperti 2.2.3.2
5.2.3.5 Penentuan sifat optik
Sifat optik adalah indikator penting dari transparansi film pengemasan, terutama termasuk transmisi dan kabut film. Transmitansi dan kabut film diukur menggunakan penguji kabut transmitansi. Transmitansi cahaya dan kabut film diukur pada suhu kamar (25 ° C dan 50% RH) pada sampel uji dengan permukaan bersih dan tanpa lipatan.
5.2.3.6 Penentuan kelarutan air
Potong film 30mm × 30mm dengan ketebalan sekitar 45μm, tambahkan 100ml air ke gelas 200ml, letakkan film di tengah permukaan air yang tenang, dan ukur waktu agar film menghilang sepenuhnya. Jika film menempel di dinding gelas kimia, itu perlu diukur lagi, dan hasilnya diambil sebagai rata -rata 3 kali, unitnya adalah min.
5.2.4 Pemrosesan Data
Data eksperimental diproses oleh Excel dan graphed oleh Origin Software.
5.3 Hasil dan Analisis
5.3.1 Analisis FT-IR
Gbr5.1 FTIR film HPMC dan AOB/HPMC
Dalam molekul organik, atom yang membentuk ikatan kimia atau kelompok fungsional berada dalam keadaan getaran konstan. Ketika molekul organik diiradiasi dengan cahaya inframerah, ikatan kimia atau gugus fungsi dalam molekul dapat menyerap getaran, sehingga informasi tentang ikatan kimia atau gugus fungsi dalam molekul dapat diperoleh. Gambar 5.1 menunjukkan spektrum FTIR film HPMC dan film AOB/HPMC. Dari Gambar 5, dapat dilihat bahwa getaran kerangka karakteristik hidroksipropil metilselulosa terutama terkonsentrasi pada 2600 ~ 3700 cm-1 dan 750 ~ 1700 cm-1. Frekuensi getaran yang kuat di wilayah 950-1250 cm-1 terutama merupakan daerah karakteristik getaran peregangan kerangka kerangka. Pita penyerapan film HPMC dekat 3418 cm-1 disebabkan oleh getaran peregangan ikatan OH, dan puncak penyerapan gugus hidroksil pada kelompok hidroksipropoksi pada 1657 cm-1 disebabkan oleh getaran peregangan kerangka [82]. Puncak penyerapan pada 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 dan 945cm-1 dinormalisasi menjadi getaran deformasi asimetris, simetris, getaran lentur dalam bidang dan di luar bidang milik -Ch3 [83]. HPMC dimodifikasi dengan AOB. Dengan penambahan AOB, posisi masing -masing puncak karakteristik AOB/HPMC tidak bergeser, menunjukkan bahwa penambahan AOB tidak menghancurkan kelompok HPMC itu sendiri. Getaran peregangan ikatan OH dalam pita penyerapan film AOB/HPMC dekat 3418 cm-1 melemah, dan perubahan bentuk puncak terutama disebabkan oleh perubahan pita metil dan metilen yang berdekatan karena induksi ikatan hidrogen. 12], dapat dilihat bahwa penambahan AOB memiliki efek pada ikatan hidrogen antar molekul.
5.3.2 Analisis XRD
Gbr.5.2 XRD dari HPMC dan AOB/
Gbr.5.2 XRD dari film HPMC dan AOB/HPMC
Keadaan kristal film dianalisis dengan difraksi sinar-X sudut lebar. Gambar 5.2 menunjukkan pola XRD film HPMC dan film AAOB/HPMC. Dapat dilihat dari gambar bahwa film HPMC memiliki 2 puncak difraksi (9,5 °, 20,4 °). Dengan penambahan AOB, difraksi memuncak sekitar 9,5 ° dan 20,4 ° secara signifikan melemah, menunjukkan bahwa molekul film AOB/HPMC diatur dengan cara yang tertib. Kemampuan menurun, menunjukkan bahwa penambahan AOB mengganggu susunan rantai molekul hidroksipropil metilselulosa, menghancurkan struktur kristal asli molekul, dan mengurangi pengaturan reguler hidroksipropil metilselulosa.
5.3.3 Sifat antioksidan
Untuk mengeksplorasi efek penambahan AOB yang berbeda pada resistensi oksidasi film AOB/HPMC, film dengan penambahan AOB yang berbeda (0, 0,01%, 0,03%, 0,05%, 0,07%, 0,09%) diselidiki, masing -masing. Efek laju pemulungan basis, hasilnya ditunjukkan pada Gambar 5.3.
Gbr.5.3 Efek film HPMC di bawah konten AOB pada penghuni DPPH
Dapat dilihat dari Gambar 5.3 bahwa penambahan antioksidan AOB secara signifikan meningkatkan laju pemulungan radikal DPPH oleh film -film HPMC, yaitu, sifat antioksidan film ditingkatkan, dan dengan meningkatnya penambahan AOB, radikal DPPH yang pertama meningkat secara bertahap. Ketika jumlah penambahan AOB adalah 0,03%, film AOB/HPMC memiliki efek terbaik pada tingkat pemulungan radikal bebas DPPH, dan laju pemulungannya untuk radikal bebas DPPH mencapai 89,34%, yaitu, film AOB/HPMC memiliki kinerja anti-oksidasi terbaik pada saat ini; Ketika konten AOB adalah 0,05% dan 0,07%, tingkat pemulungan radikal bebas DPPH dari film AOB/HPMC lebih tinggi daripada kelompok 0,01%, tetapi secara signifikan lebih rendah daripada kelompok 0,03%; Ini mungkin karena antioksidan alami yang berlebihan. Penambahan AOB menyebabkan aglomerasi molekul AOB dan distribusi yang tidak merata dalam film, sehingga mempengaruhi efek efek antioksidan dari film AOB/HPMC. Dapat dilihat bahwa film AOB/HPMC yang disiapkan dalam percobaan memiliki kinerja anti-oksidasi yang baik. Ketika jumlah penambahan adalah 0,03%, kinerja anti-oksidasi film AOB/HPMC adalah yang terkuat.
5.3.4 Kelarutan air
Dari Gambar 5.4, efek antioksidan daun bambu pada kelarutan air film hidroksipropil metilselulosa, dapat dilihat bahwa penambahan AOB yang berbeda memiliki efek yang signifikan pada kelarutan air film HPMC. Setelah menambahkan AOB, dengan meningkatnya jumlah AOB, waktu film yang larut dalam air lebih pendek, menunjukkan bahwa kelarutan air dari film AOB/HPMC lebih baik. Dengan kata lain, penambahan AOB meningkatkan kelarutan air AOB/HPMC film. Dari analisis XRD sebelumnya, dapat dilihat bahwa setelah menambahkan AOB, kristalinitas film AOB/HPMC berkurang, dan gaya antara rantai molekuler melemah, yang membuatnya lebih mudah bagi molekul air untuk memasuki film AOB/HPMC, sehingga film AOB/HPMC ditingkatkan menjadi ekstent tertentu. Kelarutan air film.
Gbr.5.4 Pengaruh AOB pada air yang larut dalam film HPMC
5.3.5 Sifat Mekanik
Gbr.5.5 Efek AOB pada kekuatan tarik dan memecahkan perpanjangan film HPMC
Penerapan bahan film tipis semakin luas, dan sifat mekaniknya memiliki pengaruh besar pada perilaku layanan sistem berbasis membran, yang telah menjadi hotspot penelitian utama. Gambar 5.5 menunjukkan kekuatan tarik dan perpanjangan pada kurva istirahat film AOB/HPMC. Dapat dilihat dari gambar bahwa penambahan AOB yang berbeda memiliki efek signifikan pada sifat mekanik film. Setelah menambahkan AOB, dengan peningkatan penambahan AOB, AOB/HPMC. Kekuatan tarik film menunjukkan tren penurunan, sedangkan perpanjangan saat istirahat menunjukkan tren peningkatan pertama dan kemudian menurun. Ketika konten AOB adalah 0,01%, perpanjangan saat istirahat film mencapai nilai maksimum sekitar 45%. Efek AOB pada sifat mekanik film HPMC sudah jelas. Dari analisis XRD, dapat dilihat bahwa penambahan antioksidan AOB mengurangi kristalinitas film AOB/HPMC, sehingga mengurangi kekuatan tarik film AOB/HPMC. Perpanjangan saat istirahat pertama meningkat dan kemudian berkurang, karena AOB memiliki kelarutan dan kompatibilitas air yang baik, dan merupakan zat molekul kecil. Selama proses kompatibilitas dengan HPMC, gaya interaksi antara molekul melemah dan film melunak. Struktur yang kaku membuat film AOB/HPMC lembut dan perpanjangan saat istirahat film meningkat; as the AOB continues to increase, the elongation at break of the AOB/HPMC film decreases, because the AOB molecules in the AOB/HPMC film make the macromolecules The gap between the chains increases, and there is no entanglement point between the macromolecules, and the film is easy to break when the film is stressed, so that the elongation at break of the AOB/HPMC film berkurang.
5.3.6 Properti Optik
Gbr.5.6 Pengaruh AOB pada properti optik film HPMC
Gambar 5.6 adalah grafik yang menunjukkan perubahan dalam transmitansi dan kabut film AOB/HPMC. Dapat dilihat dari gambar bahwa dengan meningkatnya jumlah AOB yang ditambahkan, transmisi film AOB/HPMC berkurang dan kabut meningkat. Ketika konten AOB tidak melebihi 0,05%, laju perubahan transmisi cahaya dan kabut film AOB/HPMC lambat; Ketika konten AOB melebihi 0,05%, laju perubahan transmisi cahaya dan kabut dipercepat. Oleh karena itu, jumlah AOB yang ditambahkan tidak boleh melebihi 0,05%.
5.4 bagian dari bab ini
Mengambil Bambu Daun Antioksidan (AOB) sebagai antioksidan alami dan hidroksipropil metilselulosa (HPMC) sebagai matriks pembentuk film, jenis baru film kemasan antioksidan alami disiapkan dengan solusi blending dan casting metode pembentukan film. Film pengemasan AOB/HPMC yang larut dalam air yang disiapkan dalam percobaan ini memiliki sifat fungsional anti-oksidasi. Film AOB/HPMC dengan 0,03% AOB memiliki tingkat pemulungan sekitar 89% untuk radikal bebas DPPH, dan efisiensi pemulungan adalah yang terbaik, yang lebih baik daripada itu tanpa AOB. Film HPMC pada 61% meningkat. Kelarutan air juga meningkat secara signifikan, dan sifat mekanik dan sifat optik menurun. Peningkatan resistensi oksidasi bahan film AOB/HPMC telah memperluas aplikasinya dalam kemasan makanan.
BAB VI Kesimpulan
1) Dengan meningkatnya konsentrasi larutan pembentuk film HPMC, sifat mekanik film pertama kali meningkat dan kemudian menurun. Ketika konsentrasi larutan pembentuk film HPMC adalah 5%, sifat mekanik film HPMC lebih baik, dan kekuatan tariknya adalah 116MPA. Perpanjangan saat istirahat adalah sekitar 31%; Sifat optik dan kelarutan air berkurang.
2) Dengan meningkatnya suhu pembentukan film, sifat mekanik film pertama -tama meningkat dan kemudian menurun, sifat optik meningkat, dan kelarutan air menurun. Ketika suhu pembentuk film adalah 50 ° C, kinerja keseluruhan lebih baik, kekuatan tarik sekitar 116MPA, transmitansi cahaya sekitar 90%, dan waktu yang mengurangi air adalah sekitar 55 menit, sehingga suhu pembentukan film lebih cocok pada 50 ° C.
3) Menggunakan plasticizer untuk meningkatkan ketangguhan film HPMC, dengan penambahan gliserol, perpanjangan saat istirahat film HPMC meningkat secara signifikan, sementara kekuatan tarik menurun. Ketika jumlah gliserol yang ditambahkan adalah antara 0,15%dan 0,25%, perpanjangan saat istirahat film HPMC adalah sekitar 50%, dan kekuatan tarik sekitar 60MPA.
4) Dengan penambahan sorbitol, perpanjangan saat istirahat film meningkat terlebih dahulu dan kemudian berkurang. Ketika penambahan sorbitol adalah sekitar 0,15%, perpanjangan saat istirahat mencapai 45% dan kekuatan tarik sekitar 55mpa.
5) Penambahan dua plasticizer, gliserol dan sorbitol, keduanya menurunkan sifat optik dan kelarutan air film HPMC, dan penurunannya tidak bagus. Membandingkan efek plastisisasi dari dua plastisisasi pada film HPMC, dapat dilihat bahwa efek plastisisasi gliserol lebih baik daripada sorbitol.
6) Melalui spektroskopi serapan inframerah (FTIR) dan analisis difraksi sinar-X sudut lebar, ikatan silang glutaraldehyde dan HPMC dan kristalinitas setelah ikatan silang dipelajari. Dengan penambahan agen cross-linking glutaraldehyde, kekuatan tarik dan perpanjangan saat istirahat film HPMC yang disiapkan pertama kali meningkat dan kemudian menurun. Ketika penambahan glutaraldehyde adalah 0,25%, sifat mekanik komprehensif film HPMC lebih baik; Setelah ikatan silang, waktu kelarutan air diperpanjang, dan kelarutan air berkurang. Ketika penambahan glutaraldehyde adalah 0,44%, waktu kelarutan air mencapai sekitar 135 menit.
7) Menambahkan jumlah antioksidan alami AOB yang sesuai ke solusi pembentukan film dari film HPMC, film kemasan AOB/HPMC yang larut dalam air memiliki sifat fungsional anti-oksidasi. Film AOB/HPMC dengan 0,03% AOB ditambahkan 0,03% AOB untuk mengais radikal bebas DPPH, tingkat penghapusan adalah sekitar 89%, dan efisiensi penghapusan adalah yang terbaik, yang 61% lebih tinggi dari film HPMC tanpa AOB. Kelarutan air juga meningkat secara signifikan, dan sifat mekanik dan sifat optik menurun. Ketika jumlah penambahan 0,03% AOB, efek anti-oksidasi film ini bagus, dan peningkatan kinerja anti-oksidasi film AOB/HPMC memperluas penerapan bahan film pengemasan ini dalam kemasan makanan.
Waktu posting: Sep-29-2022